方案详情文
智能文字提取功能测试中
LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31, BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6801, FAX010-6785-6882 数据文件名:150429-ADME-0.1-10-25ACN-2.5T-4H-Y-1.lcd 丙胺卡因与其强极性杂质分离报告 本实验需将样品丙胺卡因与4种杂质乙酸、溴乙酸、2-溴丙酸、杂质Ⅰ(丙氨酸类似物)完全分离,通过分析5种化合物酸性及极性特点,我们决定尝试同时具有反相和阳离子交换两种保留机理的 CAPCELLPAK CR柱和对极性化合物具有良好保留的 CAPCELL PAK ADME 两款色谱柱进行分析。 数据文件名:150428-CR-50M-10ACN-T-4H-Y-1.lcd 图11CR1: 4色谱柱分析图谱 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCELL PAK CR 1:4 S5;4.6mm i.d.×150mm 流动相: A) 10mmol/L 磷酸二氢铵(磷酸调pH2.5) B)乙腈 B)10%(0min)→10%(7min)→70%(17min)→70%(20min)→10%(20.1min)→10%(25min) 流1000 uL/ min 温 检 35℃ UV 210nm 进样量: 10pL 样 品: 样品 0.5mg/mL, 各杂质约0.1mg/mL 如上图1所示,使用 CR 柱在梯度条件下可得到丙胺卡因与4种杂质峰的良好分离。 我们继续尝试使用 ADME 色谱柱进行分析: 图2ADME 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions: 色谱柱: CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d.×250mm 流动相: A)0.1%磷酸B)乙腈 流1000 pL/min 温 检 35℃ UV210nm 进样量: 10pL 样品:样品0.5mg/mL, 各杂质约 0.1mg/mL 如图2所示, 使用 ADME 色谱柱进行分析,各色谱峰均得到保留,且各色谱峰分离良好。为进一步增强杂质Ⅰ的保留,我们将初始有机相乙腈比例降为0%,在纯水相下进行分析,结果如下图: 数据文件名:150429-ADME-0.1-0-35ACN-2.5T-4H-Y-10UL-3.lcd 样品名:极性 图3 ADME 色谱柱降低初始有机相比例对比图 如图3,将初始乙腈比例降至0%后,杂质Ⅰ保留略增强。 结论 本实验使用 CAPCELL PAK CR 1: 4 和CAPCELL PAK ADME 色谱柱均能得到主成分与4个杂质峰的良好分离,但使用 ADME 色谱柱流动相条件更为简单,客户可依据自身需求自行选择合适的色谱柱。 张亚丽杨茜郭彦丽
关闭产品配置单
三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《化学药中主要物质含量分析检测方案 》,该方案主要用于化药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《化学药中主要物质含量分析检测方案 》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案