化学药头孢克肟中含量分析检测方案(液相色谱柱)

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解决方案 CAPCELL PAK ADME 分析头孢克一——LC-MS分析方法 摘要 头孢克肟(Cefixime)是β-内酰胺类抗生素，极性较强，适合用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析。本方案使用 LC-MS 方法， CAPCELL PAK ADME S3； 2.1 mm i.d.×100 mm色谱柱，对头孢克肟、头孢他美、阿莫西林的混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好分离。 前言 头孢克肟(Cefixime)是β-内酰胺类抗生素，为口服用的第三代头孢菌素类抗生素，适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。 NH2 HO· S S HO 头孢克肟 头孢他美 阿莫西林 Cefixime Cefetamet hydrochloride Amoxicillin M. W.453.45 M. W.548.03 M. WN..365.4 ADME (adamantane)是笼状结构的金刚烷基团，通过“新型官能团”和特有的包被型真料表面“控制技术”，使该款色谱柱兼具疏水性和高极性的特点；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了 ADME 分离结构类似化合物的能力。头孢克肟极性较强，，故选用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME 进行分析。 金刚烷基 ADME 填料表面示意图 化学成就健康而富足的生活。 解决方案 实验方法 使用 CAPCELL PAK ADME色谱柱在0.1%甲酸水/乙腈体系下对混合对照品和血浆样品进行分析，头孢克肟峰形良好，保留时间为1.66 min。 在混合对照品中，阿莫西林在该检测离子下显示为两个峰，头孢他美保留时间1.71，峰形正常，可考虑选做内标物。血浆样品能够正常检测目标物质峰。 图1混合对照品LC-MS分析图 图2血浆样品LC-MS分析图 解决方案 色谱条件： 色谱柱：： CAPCELL PAK ADME S3； 2.1 mm i.d.×100 mm 35°C 进样量： 2pL 流速主温检金测Q-TRAP 5500， ESI Positive2 B(%)：30%(0 min)-30%(1.5 min)→90%(2 min)→90%(3 min)→30%(3.1 min)→30%(6min)0.3 mL/min 样羊品：混合对照对 500 ng/mL(溶剂为50%甲醇)，血浆样品头孢克肟 10 ng/mL， 内标 500 ng/mL 质谱参数： 化合物 Q1 Q3 DP CE EP CXP 头孢克肟 454.2 285.1 头孢克肟 454.2 210.0 头孢克肟 454.2 126.1 头孢他美 398.2 241.1 阿莫西林 366.2 208.1 CUR： 20 CAD： Medium IS：5500 TEM：500 GAS 1： 30 GAS 2： 30 综上所述， 使用 CAPCELL PAK ADME S3； 2.1 mm i.d. 1100 mm色谱柱对头孢克肟混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好的分析结果。 联系电话：精细化工品销售(北京)有限公司 头孢克肟（Cefixime）是β-内酰胺类抗生素，为口服用的第三代头孢菌素类抗生素，适用于治疗敏感菌所致的呼吸、泌尿和胆道等部位的感染。ADME (adamantane)是笼状结构的金刚烷基团，通过“新型官能团”和特有的包被型填料表面“控制技术”，使该款色谱柱兼具疏水性和高极性的特点；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了ADME分离结构类似化合物的能力。头孢克肟极性较强，故选用键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME进行分析。使用CAPCELL PAK ADME色谱柱在0.1%甲酸水/乙腈体系下对混合对照品和血浆样品进行分析，头孢克肟峰形良好，保留时间为1.66 min。在混合对照品中，阿莫西林在该检测离子下显示为两个峰，头孢他美保留时间1.71，峰形正常，可考虑选做内标物。血浆样品能够正常检测目标物质峰。综上所述，使用CAPCELL PAK ADME S3; 2.1 mm i.d. × 100 mm色谱柱对头孢克肟混合对照品和血浆样品进行分析，可得到良好的分析结果。