饲料中胆固醇检测方案(气相色谱仪)

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标准品色谱图 胆固醇是一种具脂类性质的环戊烷多氢菲衍生物，它广泛存在于动物体内，是动物组织细胞不可缺少的重要物质，不仅参与形成细胞膜，而且是合成胆汁酸、维生素、以及甾体激素的原料。由于人们生活水平的提高，长期过量的食物胆固醇摄入，将导致冠状动脉粥样硬化、高血压、冠心病等“富贵病”。营养学家通过调整家禽、家畜的饲料中营养类型等方法能一定程度上降低肉制品、鸡蛋等食品中的胆固醇含量。通过控制饲料中的胆固醇含量来提高肉制品、鸡蛋等食品的品质。我国农业部出台了 NY/T 1032-2006《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》标准方法对饲料中的胆固醇进行分析检测测。 本文参考 NY/T 1032-2006标准方法，采用赛飞飞最新推出的 TRACE GC 1310气相色谱对饲料中的胆固醇进行分析，方法灵敏准确，简单可行。 仪器Thermo ScientificMTRACE GC 1310 GC， including：-SSL进样口；-FID检测器；-AS1310 105 位液体自动进样器 Thermo ScientificM DionexM ChromeleonTM ChromatographyData System software， version 7.2 SR1 试剂 胆固醇标准品购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；三氯甲醇、乙醚等有机试剂为上海国药集团化学试剂有限公司购买。 样品前处理 参考 NY/T1032-2006中7.1部分：称取样品约0.5g(精确至0.01g)于10mL具塞试管中，加入10mL三氯甲烷，涡旋振荡30min， 过滤。取滤液1mL，氮气吹干，准确加入1mL乙醚复溶，过 0.45pm， 待 GC分析。 仪器条件 ( 色谱条件：色谱柱： TG-5MS (30 m x0 . 25 mmx0.25 pm，P/N ： 26098-14 2 0)；柱温： 1 60℃( 3 min)， 30℃ /min 到300℃(10m i n)；不分流进样，不分流时间1min； 进样口温度：280℃；载气：氮气(99.999%)，恒流模式，1.0mL/mi n 。FID 检测器温度：300℃；氢气流速：35mL/min，空气流速：350mL/min， 尾 吹气：40 m L/min。 ) 32.0 图1.标准品色谱图 线性、检出限及 RSD 取适量标准品，配置成1.0、2.5、5.0、10.0和20.0mg/L标准曲线工作液，采用上述方法分别进样分析，考察胆固 醇在1.0-20.0 mg/L线性范围内的线性。实验结果表明胆固醇线性关系良好，线性相关系数为0.9997(图2)，检出限为 0.015 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。 图2.胆固醇线性 实际样品测试及加标回收 于超市中购买混合猪饲料、猪前期饲料和鸡饲料共3个样品，采用本方法进行检测。实验结果表明：混合猪饲料中胆固醇的含量为 82.8mg/kg，猪前期饲料及鸡饲料中胆固醇未检出。 同时本实验取混合猪饲料样品，分别进行3种不同水平 的加标回收率实验，加标浓度为1.0、5.0和10.0 mg/L， 考察胆固醇的加标回收情况。实验结果表明三水平的加标回收率分别为90.1%、98.5%和98.3%，符合日常分析检测的要求(图3)。对5.0mg/L标准溶液平行进样6针，胆固醇峰面积RSD 为3.03%，保留时间RSD 为0.02%(图4)。 图3.样品及样品加示色谱图 图 4.5.0mg/L标准溶液平行性 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验，能够完全满足检测灵敏度、精密度的要求。 ( [1]中华人民共和国农业部. NY/T 1032-20 0 6《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》[S]. ) SCIENTIFIC AN_C-GC-