磷酸哌喹片中关物质检测方案(液相色谱柱)

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welch月科技报告编号：月旭 W20140731-001 打印日期：20140807 页数：5 welch 样品信息 样品名称 磷酸哌喹片 编号 W20140731-001 样品重量 / 剂型 / 收样日期 2014/07/31 测试期间 2014/08/04-08/07 样品描述 白色粉末 测试需求 测试成分 含量测定、有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部1576P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 Agilent 1290 色谱条件： 色谱柱： 月旭 UltimateQLP-C18(4.6*250mm， 5pm) 流动相： 乙腈：0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸调节 PH 至2.1)=25：75 检测波长： 349nm 柱温： 30℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 20ul 注意事项： 保留时间对有机相比例敏感 流动相配置： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 郎编：321000 ) Tel：400-808-6760 月旭科技报告编号：月旭 W20140731-001打印日期：20140807 页数：5 0.1%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸 0.5g 于500ml烧杯中，加水 500ml 溶解，用磷酸调节 PH 至2.10，抽滤，备用。 流动相：乙腈：0.1%三氯乙酸溶液=25：75 样品处理方法： 有关物质测试溶液：称取磷酸哌喹 25mg 样品，置于 50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度线，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。(避光操作) 含量测试溶液：：称取磷酸哌喹 25mg样品，置于50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度线，摇匀，滤过；精密量取续滤液 5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 谱图和数据： 1.磷酸哌喹片有关物质谱图： min 16.994 9.758964.90009e-1 0.87 0.3033 1738922.13 2.29 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙原路855号研发展示中心01号6楼 邮编：321000 ) Tel：400-808-6760 2. 磷酸哌喹片含量测定第一天谱图： 25 5 75 10 125 15 175 20 保留时间 k' 峰面积 峰高 对称 峰宽塔板数分离度选择性 [min1 「mAU*s1 mAU1 因子 [min1 信号 ： 1DAD1A，Sig=349，44Ref=360，100 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 邮编：321000 ) 月旭科技报告编号：月旭 W20140731-001打印日期：20140807 mi 结论： 本实验采用月旭 UltimateQLP-C18(4.6*250mm， 5um)对磷酸哌喹片做含量及有关物质测试。 在含量测试中，主峰磷酸哌喹与杂质峰Ⅰ分离度为22.13，符合意见征求稿中应大于14要求； 主峰磷酸哌喹第一天拖尾因子为1.35，第二天为1.24，拖尾因子没有出现客户所说明显变大的趋势。 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 综上所述，推荐客户使用 UltimateQLP-C18(4.6*250mm， 5um)测试该样品。 磷酸哌喹在中国药典意见征求稿(2015年)中含量测定标准如下： 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤＤ)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(推荐色谱柱为： LichrospherCis 250mm×4.6mm， 5m或效能相当的色谱柱)：以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸调节pH值至2.1±0.05)(25：75)为流动相；检测波长为 349nm。取磷酸哌喹对照品与杂质Ⅰ对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中分别含 0.5mg 与 0.05mg的溶液，作为系统适用性溶液，取 20pl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按磷酸哌喹峰计算不低于3000，磷酸哌喹峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于14。 测定法 取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg)， 置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml， 置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸哌喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成稀1ml 中约含 0.05mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的 C29H32CLN。4H；PO含量。【修订】 【类别】 同磷酸哌喹。 【规格】 按 C29H32CLN6·4H；PO4计 0.25g 【贮藏】 密封保存。【订正】心 报告签字 测试： 郭德勇 日期：2014/08/07 审核： 薛昆鹏 日期：2014/08/07 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 邮：321000 ) E-mail：Houcaizhang@welchmat.com