PVC中塑化、热稳定性检测方案(流变仪)

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维普资讯http：//WWW.CqVI齐鲁石油化工，2003，31(2)：147~148QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY设备与防腐 维普资讯http：//WWW.cqvip.con第31卷齐 鲁 石 油 化 工·148· HAAKE 转矩流变仪在聚氯乙烯加工配方设计中的应用 高象涛 (中石化齐鲁股份有限公司氯碱厂，山东淄博，255411) 摘 要 介绍了 HAAKE 转矩流变仪在 PVC加工配方设计中的应用试验，包括塑化试验、热稳定行试验、润滑剂应用试验、改性剂试验和单、双螺杆模拟挤出试验。 关键词 转矩流变仪 聚氯乙烯 配方设计 中图分类号：TH823*.4 文献标识码：B 文章编号：1009-9859(2003)02-0147-02 转矩流变仪是1台测量材料在增塑过程中由于剪切引起的阻力并由此引起的同粘滞度有关的转矩，并借此研究配方、开发合成物、研究聚合物流动特性的仪器。德国哈克公司生产的 HAAKE转矩流变仪能够用于模拟聚合物材料生产制品，保证满足用户在实际生产过程中所遇到的各类严格的质量控制要求。另外，它还拥有 Rheocord 系列的测试系统，广泛地用于助剂性能评价、动态热稳定性评价和聚合物配方的设计。本文就HAAKE 转矩流变仪在聚氯乙烯(PVC)加工配方设计中的应用进行探讨。 1 配方设计方案 在PVC加工配方设计中，最典型的思路是根据预研制配方的性能指标及预生产用的机型，确定配方物料的塑化时间与温度、热稳定时间及配方物料的加工性。由于 PVC 树脂固有的特性，加工中要加入各种助剂、改性剂和填料，以保证在满足配方性能指标的前提下，尽可能地降低配方物料的成本。要研制出比较优化的配方，需要进行大量的配方组合试验、性能测试和试生产试验，这样，既浪费大量人力物力，又需要较长的周期。但是应用 HAAKE 转矩流变仪进行 PVC 配方设计，在保证配方加工性的前提下，能够以较少的物料(60~80g)进行配方组合试验，可以极大地降低成本，缩短配方研制时间。 HAAKE 转矩流变仪用于 PVC配方设计的 基本组成如图1： 图1 HAAKE转矩流变仪配方设计组成图 2 试验部分 2.1 PVC物料的塑化试验 PVC物料的塑化试验是评价 PVC配方物料可加工性优劣的重要依据之一。塑化试验是利用HAAKE 转矩流变仪的混合器试验进行的。某配方物料的哈克塑化曲线如图2所示。 ( 收稿日期：2002-12-12；修回日期：2003-04-16。 ) ( 作者简介：高象涛(1969-)，男，工程师。1991年毕业于山东大学，现为氯碱厂实验研究室主任。电话：(0533) 7525796。 ) 熔融时间(t)是由曲线熔融阶段转矩的最大点和最小点所对应的时间 t2、t计算出的(t=t2-t)。设计 PVC 加工配方时，熔融时间是衡量配方性能的重要指标。在实际生产中，熔融时间太长，物料到达挤出机均化段时，不能形成均匀的熔体，会出现产品质量问题。解决方法是降低生产速度或者提高温度，但这样会导致热稳定时间的缩短。熔融时间太短，物料迅速熔融，不易输送，并且由于长时间受到高剪切混合作用，容易出现熔体破裂现象。因此，根据预生产用机型的螺杆塑炼效果，适当调整配方中加工助剂、润滑剂及改性剂的用量，确定合适的熔融时间。 2.2 热稳定性试验 热稳定性试验直接影响到 PVC物料的加工性及成本的高低。某 PVC 加工配方的复合稳定剂体系在加工温度和生产极限温度的热稳定试验曲线如图3~4所示。 图3 某配方加工温度下的热稳定性曲线 图4 某配方生产极限温度下的热稳定性试验曲线 由图3可知，加工温度时的热稳定时间 t=ts-to；由图4可知，生产极限温度下的热稳定时间t=ta-too 通过配方物料的热稳定性试验，研究人员可以选择适合配方的最优的稳定剂及其用量，同时根据加工温度下的热稳定时间、平衡转矩(在温度-转矩曲线中可以看出)和对应的温度，确定实际加工的最佳工艺参数。再根据生产极限温度下的 热稳定性试验，确定安全加工的温度范围，从而保证实际生产时的正常运行。 2.3 润滑剂的应用试验 在硬质 PVC配方设计中，润滑剂的应用试验尤为重要。在实际应用中许多润滑剂常具有内外润滑剂兼有的特性，一些助剂如皂类稳定剂也常常具有润滑性的特点。因此根据实践经验，笔者建议将稳定剂-润滑剂作为整体加以考虑。根据预生产用的机型及制品的形状，确定稳定剂种类、比例，结合哈克塑化曲线，选择润滑剂的配合种类和配比方向，结合改性剂情况，确定润滑剂的总量和配比比例。 2.4 改性剂试验 PVC加工配方设计中，为了获得良好的性能及工程化材料的效果，往往加入大量的改性剂，如加入冲击改性剂提高冲击性能、加人耐热改性剂提高物料的耐热性等。应用 HAAKE 转矩流变仪的塑化试验，通过比较改性剂不同用量下PVC 混合料的平衡转专、熔融温度、熔融时间，结合物料的性能测试报告，进行科学调整，最终确定改性剂的最优用量。 2.5 单、双螺杆模拟挤出试验 单、双螺杆模拟挤出试验是对研制配方加工性的验证。通过模拟挤出试验，可为实际加工提供最佳的工艺参数，从而为生产优良的制品奠定基础。某管材配方的双螺杆挤出试验曲线如图5所示，其工艺参数如表1所示。 图5 某管材配方双螺杆模拟挤出试验曲线 表1 某管材配方双螺杆挤出试验工艺参数 转速区间 项目 I 温度/℃ 145 185 190 200 转速范围/r·min 10~40 30~40 40~60 60~20 注：挤出速度为0~60r/min，转速区间为连续均匀变化。 (下转第153页) 图4 改进后的轴封结构简图 改进后的轴承油封如图4所示。在轴承的油封中间增加一隔离空腔，通过在轴承盖上开孔，将隔离气体引入油封中间，进入油封中部的隔离气，一部分从油封外侧逸出，以阻挡轴封漏汽进认轴 (上接第140页) 3面临的挑战及对策 (1)BOPP行业单机产能较大的特点决定了一旦选用某一种牌号的原料，除非特殊情况一般不再换用其他牌号。2002年至2003年是新引进BOPP高速生产线的集中投产期，国内各石化包括国外的大型石化公司都力争在试机阶段将自己的产品推广到用户手中，因而时间对齐鲁公司来说非常宝贵，应抓紧时间调集科研、生产、销售各方面力量集中攻关，力争在2003年上半年之前将用户要求的产品应用在生产线上。 (2)根据国外 BOPP 高速线产品技术指标及 (上接第148页) 通过比较不同转速下转矩的变化，可以反应出配方物料加工性能优劣。如图5所示，随挤出速度的变化，加工转矩变化范围小，因此该配方物料加工性能优良，可高速生产。HAAKE 转矩流变仪在模拟挤出生产时的一个突出优点是：在挤出速度变化时，能够及时准确地反应出转矩的变化量，这为评价配方物料实际加工性和确定实际加工工艺参数提供了理论依据。 承内的润滑油中，另一部分进入轴承，从轴承的放空口排空。油封结构改进时应注意以下两方面的问题：一是使用洁净的空气和氮气作为隔离气体，防止对润滑油造成污染，必要时应在气体管路上增加过滤器。：二是应在隔离气体的管线上安装阀门和压力表，以便对隔离气体进行流量调节和压力监测。按此种方法对重油加氢装置的循环氢气压缩机油封结构进行了改进，运行效果良好。 4 结 语 背压式汽轮机在运行过程中，轴封间隙增大是不可避免的，对轴封按上述方法改进就可避免轴封间隙增大而引起的故障停机，从而使机组实现长周期运行。 国内部分产品的情况来看，应用于高速线的BOPP 原料融指普遍偏高，其灰分、等规度、鱼眼、计量、助剂、管理等方面比普通料的要求更加严格，因而在生产控制方面应综合考虑各项关键指标。 ( 参考文献 ) ( 1 邹盛盛.国内 BOPP薄膜近况[J].化工新型材料， 1997，(12)：3~6 ) ( 2 朱新远.我国 BOPP薄膜现状及其专用料的开发[J].河北化工，1998，(4)：42~43 ) 3 结 语 HAAKE转矩流变仪用于 PVC加工配方的设计中，在配方物料可加工性的前提下，结合传统配方设计的正交试验的方法，可降低配方研制成本，缩短配方研制时间，并且能够为实际生产确立最佳工艺参数。当然，在实际设计配方过程中，不仅局限于以上试验方法和结论，要根据具体情况，充分发挥 HAAKE转矩流变仪在研究聚合物流动性方面独特的优势，以较低的设计成本得到最优化的配方。   HAAKE转矩流变仪用于 PVC加工配方的设计中，在配方物料可加工性的前提下，结合传统 配方设计 的正交试验的方法，可降低配方研制成本，缩短配方研制时间，并且能够为实际生产确立 最佳工艺参数。当然，在实际设计配方过程中，不 仅局限于以上试验方法和结论，要根据具体情况，充分发挥 HAAKE转矩流变仪在研究聚合物流动 性方面独特的优势，以较低 的设 计成本得到最优化的配方。