药品中Na、Al检测方案(原子吸收光谱)

智能文字提取功能测试中

o应用领域/工业：co 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 原子吸收测试药品中的Na、A1 实验目的 采用原子吸收测试药品中的 Na、Al。 一、、试剂准备 Na、Al的标准储备液(浓度1000mg/mL)； 标准曲线：Na：0， 0.5， 1， 2， 3， 4 ug/mL，采用1%氯化钾稀释； Al： 0，5， 10，15，25 ug/mL， 采用4%硝酸稀释。 硝酸(优级纯) 氯化钾(优级纯) 二、 样品概况和前处理 样品处理：参照用户提供的药典方法。 实验条件 仪器条件： 元素 波长 nm 燃气流量L/h 燃烧头高度 mm 测试方式 Na 330.2 85 6 火焰 元素 波长 nm 升温程序 积分方式 测试方式 A1 309.2 灰化℃ 原子化℃ 峰高 石墨炉 400/1250 2450 三、实验数据(包括标准曲线数据/图、样品测试数据/图) 样品稀释情况：单位： mg/L 样品 元素 称样量 定容体积 稀释液浓度 mg/L 固体样品130501-1 Na 0.2056g 100mL 0.3488mg/L AI 2.0015 g 8.377ug/L 固体样品 Na 0.1998g 0.3520mg/L 130501-2 AI 2.0007 g 8.525 ug/L 固体样品150501-1 Na 0.2042g 0.6560mg/L AI 2.0010g 6.852 ug/L 固体样品150501-2 Na 0.2023 g 0.6633mg/L AI 2.0003 g 6.531 ug/L 液体样品1-1 Na 1mL 0.3350mg/L AI 10mL 5.902 ug/L 液体样品1-2 Na 1mL 0.3362mg/L AI 10mL 5.456 ug/L 液体样品2-1 Na 1mL 0.3120mg/L AI 10mL 4.326 ug/L 液体样品2-2 Na 1mL 0.2994mg/L AI 10ml 4.361 ug/L 样品测试最终结果： 样品 Na (%) AI 固体样品130501-1 0.0170% 0.419 mg/kg 固体样品130501-2 0.0176% 0.426 mg/kg 固体样品130501 0.017% 0.42 mg/kg 固体样品150501-1 0.0321% 0.342 mg/kg 固体样品150501-2 0.0328% 0.327 mg/kg 固体样品150501 0.032% 0.33 mg/kg 液体样品1-1 0.0034% 0.059 mg/L 液体样品1-2 0.0034% 0.055 mg/L 液体样品1 0.003% 0.057 mg/L 液体样品2-1 0.0031% 0.043 mg/L 液体样品2-2 0.0030% 0.044 mg/L 液体样品2 0.003% 0.044 mg/L 校准曲线以及测试结果： Na No. Name Line Abs. SD RD Date Time Single values(Abs.) 11 Na 2015/09/23 11：49 2 Reference Na330 0.00000 2015/09/23 11：50 0.00000 3 Cal-Zero1 Na330 0.00024 0.00032 135.52015/09/23 11：51 -0.000130.00036 0.00047 4 Cal-Std1 Na330 0.04788 0.00138 2.92015/09/23 11：52 0.048480.04886 0.04631 5 Cal-Std2 Na330 0.08505 0.00041 0.52015/09/23 11：53 0.08503 0.084660.08547 6 Cal-Std3 Na330 0.15996 0.00278 1.72015/09/23 11：54 0.157510.16298 0.15940 7 Cal-Std4 Na330 0.23297 0.00059 0.3 2015/09/23 11：55 0.233450.232310.23316 8 Cal-Std5 Na330 0.29841 0.00303 1.0 2015/09/23 11：57 0.300910.29927 0.29504 9 Compute calib. Na330 2015/09/23 11：58 10| Compute calib. Na330 2015/09/23 11：58 11 Reag. blank Na330 0.00132 0.00011 8.5 2015/09/23 11：59 0.00140 0.00124 12 Reag.blank Na330 0.00063 0.00054 86.0 2015/09/23 12：00 0.00090 0.00001 0.00099 13 13-1 Na330 0.03199 0.00043 1.3 2015/09/23 12：01 0.03239 0.03153 0.03204 14 13-2 Na330 0.03225 0.00039 1.2 2015/09/23 12：02 0.032460.031810.03250 15 15-1 Na330 0.05742 0.000941 1.6 2015/09/23 12：03 0.05761 0.05640 0.05824 16 15-2 Na330 0.05801 0.00039 0.7 2015/09/23 12：04 0.05785 0.05773 0.05845 17 1 Na330 0.03082 0.00049 1.62015/09/23 12：05 0.03027 0.03102 0.03118 18 1 Na330 0.03093 0.00030 1.02015/09/23 12：06 0.03063 0.031230.03094 19 2 Na330 0.02889 0.00090 3.1 2015/09/23 12：07 0.02806 0.02877 0.02984 20 21 2 Reference Na330 Na330 0.02783 0.00048 1.7 2015/09/23 12：08 0.028310.02784 0.02735 22 2 Na330 0.000001 0.02978 0.00042 12：10 0.00000 12：10 0.029420.029670.05025 Na330 0.02909 0.00079 72015/09/23 No. Name Line Unit Conc.1 SD1 RSD% Cf DF 1 Na mg/L 2 Reference Na330 mg/L 1 1 3 Cal-Zero1 Na330 mg/L 0. 1 4 Cal-Std1 Na330 mg/L 5 Cal-Std2 Na330 mg/L 1 6 Cal-Std3 Na330 mg/L 1 7 Cal-Std4 Na330 mg/L 1 8 Cal-Std5 Na330 mg/L 1 9 Compute calib. Na330 10 Compute calib. Na330 11 Reag.blank Na330 mg/L -0.0117 0.0013 11.1 0.1198 1 12 FReag. blank Na330 mg/L -0.0196 0.0063 32.1 0.1119 1 13 13-1 Na330 mg/L 0.3488 0.0051 1.5 0.0903 1 14 13-2 Na330 mg/L 0.3520 0.0046 1.3 0.0902 1 15 15-1 Na330 mg/L 0.6560 0.0114 1.7 0.0846 1 16 15-2 Na330 mg/L 0.6633 0.0047 0.7 0.0846 1 17 1 Na330 mg/L 0.3350 0.0058 1.7 0.0908 1 18 1 Na330 mg/L 0.3361 0.0036 1.1 0.0908 1 0.312 0.0107 3.4 0.0917 1 19 2 Na330 mg/L 20 2 Na330 mg/L 0.2994 0.0057 1.9 0.0922 1 21 Reference Na330 mg/L 1 22 2 Na330 mg/L 0.3225 0.0050 1.6 0.0913 1 23 2 Na330 mg/L 0.3143 0.0094 3.0 0.0916 1 A1 四、 实验总结 1、经过测试，样品中的铝和钠的含量在推荐的校准曲线低浓度范围，为了得到更好的结果，建议根据样品中浓度调整校准曲线的范围，例如此批样品钠的校准曲线在 0-0.8ppm即可满足要求，铝在0-20ppb即可满足要求。 2、每个样品均做平行样，每个平行样重复测三次， RSD 基本在3%以内。 3、相关系数在0.999以上，方程见上图。 4、对一个样品进行六次测量 RSD 在3%以内。 5、纯水级别：一级水。 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座13层 电话：010-65543879，65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn nalysis of the drug by AAS on ZeenitReference No. AA-FL--C