固体废物中（类）金属及其化合物检测方案(微波消解)

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lanon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：：硫磷混酸体系用于半导体研磨剂(液)微波消解(微波消解法) 研磨剂是指用磨料、分散剂(又称研磨液)和辅助材料制成的混合剂。研磨剂用于研磨和抛光，使用时磨粒呈自由状态。研磨剂中的磨料起切削作用，常用的磨料有刚玉、碳化硅、碳化硼和人造金刚石等。精研和抛光时还用软磨料，如氧化铁、氧化铬和氧化化等。分散剂使磨料均匀分散在研磨剂中，并起稀释、润滑和冷却等作用。 磨削和研磨等磨料处理是生产半导体晶片必要方式，抛光和平面化对生产微电子原件来说是十分重要的。因此研磨剂的配方以及研磨剂的品质管控，对于半导体产品影响深远。我们需要找到一种有效的成分分析方法，来解决研磨剂成分分析。下面，本文以某研磨剂为样本，探索研磨剂的微波消解方法。 1实验仪器与试剂 新仪 TANK 系列密闭微波消解仪 电子天平(十万分之一) 浓硫酸 浓磷酸 浓硝酸 浓盐酸 氢氟酸 超纯水 新仪 TANK 系列密闭微波消解仪 2 实验过程 1)将事先用硝酸浸泡过的微波消解罐用超纯水清洗干净，低温烘干备用。 2)由于样品分散性、均匀性极好，所以无需特殊处理。 样品状态 3)称取样品 0.1-0.2g，加入消解液，使用微波消解仪进行消解。消解程序如下： 分段 罐数 升温时间 温度 保温时间 1 6 14min 210 15min 3讨论 1)样品中具体成分未知，所以先使用 8ml 王水+2ml氢氟酸的混酸进行消解实验，并使用硝酸10ml、硝酸8ml+双氧水2ml 进行对照。 未添加氢氟酸 备注：为方便拍照，使用饱和硼酸溶液中和氢氟酸，故可采用玻璃容器。 实验结果表明：：硝酸体系、硝酸双氧水体系、王水氢氟酸体系、逆王水氢氟酸体系均不能将样品消解至澄清透明。区别在于，未加氢氟酸的消解体系，消解完成后样品放置半小时以上仍呈现乳浊状态。而添加氢氟酸的消解体系，样品静置半小时后出现沉淀现象。所以， 判定样品中二氧化硅或者硅酸盐的含量比较高。 2)使用逆王水加氢氟酸的混酸进行消解实验。 消解效果与王水+氢氟酸消解效果一致，均未达到澄清透明。 3)由于硝酸、盐酸、双氧水、氢氟酸等混酸的体系，可以完成绝大部分样品的消解实验，而对于研磨剂均未取得良好的消解效果，所以初步判断此样样中可能存在刚玉也就是氧化铝，因此选择硫酸 5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml 的组合。 消解完成后完全澄清透明。 4)下一步探究硫酸5ml+磷酸3ml+氢氟酸2ml组合的消解能力。分别取样 0.1g、0.15g、0.2g、0.5g左右的样品进行消解，消解效果如下： 0.15g 以下样品完全澄清透明，静置过夜仍保持澄清透明状态。0.2g样品消解完成后澄清透明，但静置过夜后，杯底出现极少量不溶物。0.5g样品消解不彻底。 几种消解体系对比 由左至右依次为未添加氢氟酸体系、氢氟酸王水体系、0.5g样品硫磷混酸体系、0.2g样品硫磷混酸体系。 4结论 对于成分未知且较为复杂的半导体研磨剂，硫磷混酸加氢氟酸的体系表现出极强的消解效果，可以将样品完全消解至无色透明状态。新仪 TANK 系列密闭微波消解仪消解此类研磨剂的极限在 0.2g左右。此方法只针对新仪各系列密闭微波消解仪，切勿使用其他厂家仪器直接套用。方法仅供参考。 -- --