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Manon海能仪器民族仪器 品质典范 -2- 海能仪器:替格瑞洛中氮含量的检测(凯氏定氮法) 前言 替格瑞洛是一种血小板聚集抑制剂,其分子式为 C23H28F2N604S,通过测得其中的氮含量,可以推算出样品的含量。 2实验部分 2.1原理 替格瑞洛在浓硫酸和催化剂的共同作用下,转化为氨态氮。加碱蒸馏后,用硼酸吸收后,再以硫酸标准滴定液进行滴定。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F 石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3硫酸分析纯, c(HCL)=0.1mol/L,标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯,质量分数2%。 2.2.5氢氧化钠分析纯,质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按 5+1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.850ml量筒 2.2.9称量瓶 2.3实验部分 2.3.1取样:0.1g左右的替格瑞洛样品,用无屑称量纸包好投入消化管中,加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜),加入10ml浓硫酸。 2.3.2消解:利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设置参数如下: 温度 时长 备注 1 150℃ 15min 再次升温以样品不冒 泡冲样为准。 2 250℃ 15min 3 420℃ 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下: 稀释水:30ml 硼酸:25ml碱:40m 蒸馏时间::5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 3结果与讨论 氮含量 式中::MM-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL),, 精确到小数点后四位 编号 质量 体积 氮含量 平均 RSD 替格瑞洛 1 0.1041g 8.4093m1 11.4926% 11.5082% 0.36 2 0.1016g 8.1981m1 11.4763% 3 0.1007g 8.1818m1 11.5557% 替格瑞洛 1 0.1027g 8.3879m1 11.6194% 11.6154% 0.12 2 0.1056g 8.6280m1 11.6274% 3 0.0943g 8.1076m1 11.5994%
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海能未来技术集团股份有限公司为您提供《替格瑞洛中氮含量检测方案(定氮仪)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《替格瑞洛中氮含量检测方案(定氮仪)》用到的仪器有null。
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