中药半夏中琥珀酸含量检测方案(抽提萃取)

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Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：半夏中琥珀酸的含量(索氏抽提法) 1引言 半夏醇提取物所得的有机酸包括琥珀酸、棕榈酸等。半夏中总游离有机酸具有较强的止咳、祛痰、抗炎、体外抑制肿瘤细胞生长的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。 药典中给出半夏中琥珀酸提取步骤虽然操作简单，但过滤和提取更换操作费时较多，现将提取步骤改用 SOX406 脂肪测定仪，使其操作简单，省去过滤操作，提高提取效率。并结合海能 T960 电位滴定仪对半夏乙醇提取物中琥珀酸含量进行测定。 2 实验部分 ..1实验仪器及试剂 Hanon SOX406 脂肪测定仪； Hanon T960 电位滴定仪；：分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 无水乙醇；氢氧化钠；盐酸；滤纸；脱脂棉。 2.2实验步骤 1.仪器准备：请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为mo。 2.取样：精确称取干燥后样品约5g 左右(记为m)，放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.萃取：加入抽提溶剂无水乙醇 50mL，打开冷凝水，启动脂肪测定仪。设置回流时间3.0h、萃取温度110℃，进行萃取。预干燥 15min。 4.计算结果：抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，称重记为m1。增重法计算半夏乙醇提取物含量： 11其中，mi——溶剂杯和半夏乙醇提取物质量，g；mo——溶剂杯质量，g： m——--干燥后试样质量， g； 计算得出实验结果。 5.将半夏乙醇提取物加入乙醇，超声，倒入烧杯内，蒸干。 6.加入10mL氢氧化钠溶液(0.1mol/L)，超声 30min， 定容至50ml容量瓶中，摇匀. 7.采用 T960 电位滴定仪和盐酸滴定液(0.1mol/L)进行滴定。 3结果分析 1.半夏乙醇提取物含量 (SOX406 脂肪测定仪提取所得结果) 样品 mo/g m/g mi/g 含量/% 样品1 66.1674 5.0281 66.2445 1.484 样品2 67.1033 4.9975 67.1799 1.483 空白 67.2277 0 67.2302 2.珀酸含量(T960电位滴定仪滴定所得结果) 样品 m/g 消耗盐酸滴定 琥珀酸消耗的氢 琥珀酸含 液体积/mL 氧化钠体积/mL 量/% 样品1 5.0281 6.59 2.97 0.351 样品2 4.9975 6.60 2.96 0.350 空白 0 9.56 半夏中琥珀酸平均含量为0.35%，合格(中国药典规定不得少于 0.25%))。附录： 药典给出的半夏中琥珀酸的含量测定步骤：：取本品粉末(过四号筛)约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取 2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，超声处理(功率500W， 频率40KHz) 30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻线，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法(通则0701)测定，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于 5.904mg 的琥珀酸(C4H6O4)。 -- --