中药中理化分析检测方案(离子迁移谱仪)

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■hongshen ■xiyangshen Erensher IMS drift time： 1.6525 x RIP-position 真假优劣“闻“出来 ---中药指纹图谱建立新技术 中药指纹图谱除了能用于考察中药材产地、采收季节、采收部位、炮制加工、储存时间等因素，以提供依据鉴别生产前原料药材的真伪优劣，更可用于中药生产过程的质量控制：追踪制剂中某些化学成分的变化，监测原料药材与成品之间、成品的各批次间质量的一致性及稳定性，被认为是中药质量控制技术发展的里程碑。 中药指纹图谱通常采用色谱或光谱法获得，气相离子迁移谱( GC-IMS)技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度，无需样品前处理，固液样品直接装瓶，仪器自动进样分析后可快速得到样品的挥发性物质指纹图谱，用于： > 药材品种鉴定 道地药材区分 > 药材炮制工艺研究 > 硫磺熏蒸鉴别 > 挥发油检测 品种鉴定 通过挥发性有机物鉴定人参，红参和西洋参 图1.人参，红参，西洋参气相离子迁移谱图 图2.人参，红参，西洋参挥发性有机物指纹图谱 红框中是红参中的特征性挥发性有机物，其他两种参中基本不含有或者含量很低； 橙框中是西洋参中的特征性挥发性有机物，其他两种参中基本不含有或者含量很低； 黄框中的是人参中的特征性挥发性有机物，其他两种参中基本不含有或者含量相对较低。另外，还有很多物质是西洋参和人参中共同含有，而红参中没有的。 图3.人参，红参，西洋参PCA分析图 主成分分析显示：红参，西洋参和人参可以很好地聚类，如果有未知样品，通过其所处的位置即可判断参的品种。 道地药材 通过挥发性有机物鉴别吉林敦化地区和集安地区的人参 图4.敦化和集安地区人参样品挥发性有机物的指纹谱图 上图红框中的物质，如2，5-Dimethylpyrazine 和 2，6-Dimethylpyrazine 等在吉林集安地区的人参中含量较高；而黄框中的物质，如Methyl hexanoat 和 n-Nonanal 等则在吉林敦化地区的人参中含量较高。 ■4 vears kangmei ■4 years aodong ■5 vears aodong ■5 years kangmei PC_1[32%] 图5.敦化和集安地区人参样品的PCA分析图 主成分分析显示：吉林敦化地区和集安地区的人参可以很好地聚类，如果有未知样品，通过其所处的位置即可判断其产地。 炮制工艺 通过挥发性有机物进行柏树枝炮制工艺研究 采用 GC-IMS 监测中药炮制过程中的挥发性有机物变情情况，寻找最佳炮制工艺和最佳炮制时间，考察炮制各批次间质量的一致性及稳定性。 图6.不同炮制方式柏树枝样品挥发性有机物的指纹谱图 不同炮制方式柏树枝的挥发性有机物种类区别非常明显：其中红色框中的挥发性有机物为实验室炮制的柏树枝样品中所具有的，而绿色框中的挥发性有机物则是在市售炮制的柏树枝样品中所具有的。 PC_1[54%] 图7.不同炮制方式柏树枝样品的PCA图 绿色圆点代表实验室炮制的柏树枝样品，蓝色圆点为市售炮制的柏树枝样品，红色圆点为生品样品。从PCA图中可以看出，这三种状态的柏树枝样品可以很明显的区分开；同时可以看出实验室炮制的柏树枝样品一致性要比市售炮制的差一些。 硫磺熏蒸 通过挥发性有机物鉴定山楂是否经硫化熏蒸处理 药材经硫磺熏蒸后，挥发性有机物会发生很大变化，通过PCA分析，可以明显区分分磺熏蒸前后的样品，对于未知样品，可以通过此方法快速鉴定其是否经过硫磺熏蒸。 ■shanzha-2■shanzha-3-1 图8.硫磺熏蒸样品的 PCA图 红色圆点为未熏蒸的山楂样品，黑色圆点为经硫磺熏蒸 7min的山楂样品，二者可以很好地区分开。 挥发油检测 连翘熬制过程中挥发油的变化追踪及定量研究 图9.不同浸提方式连翘提取液的气相离子迁移谱图 从左到右依次为：药材，一提液，二提液，一提二提混合液，浓缩液，旋出液 从上图中可以很容易看出连翘在熬制过程中挥发油的变化，并可通过外标法对其进行定量。 GC runtime： 387.361 sec. IMs drift time /x RIP* plot in reduced resolution GC runtime [sec]*plot in reduced resolution 气相离子迁移谱技术，专注痕量(ppbv)风味物质的快速分析(5-15min)，解决了电子鼻单一物质无法定性的难题；该技术可视为常压下的 TOF， 操作非常简便，无需真空系统，仪器运行成本低；样品无需富集浓缩即可测定，节省了常规仪器测定风味时前处理的时间；拥有强大数据处理软件，数据处理“一键操作”简单方便；图谱形式多样化(二维图、指纹图、三维图、PCA等)，中药挥发性成分物质“看得见"，在中药指纹谱图建立方面可发挥独特的优势。 中药指纹图谱除了能用于考察中药材产地、采收季节、采收部位、炮制加工、储存时间等因素，以提供依据鉴别生产前原料药材的真伪优劣，更可用于中药生产过程的质量控制：追踪制剂中某些化学成分的变化，监测原料药材与成品之间、成品的各批次间质量的一致性及稳定性，被认为是中药质量控制技术发展的里程碑。    中药指纹图谱通常采用色谱或光谱法获得，气相离子迁移谱（GC-IMS）技术结合了气相色谱的高分离度与离子迁移谱的高灵敏度，无需样品前处理，固液样品直接装瓶，仪器自动进样分析后可快速得到样品的挥发性物质指纹图谱，用于：