中药材羌活中CP2015分析检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

Dec 07， 2016LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 中药材羌活的CP2015分析 中药材羌活为伞形科植物羌活的干燥根茎，有解表散寒，祛风止痛功效。 客户反馈使用资生堂 MGII 色谱柱分析羌活，无法实现药典的系统适用性指纹图谱(附图Ⅰ)。本实验室严格按照CP2015 方法，，1使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm (A4AD04528)色谱柱对客户提供的羌活粉末(已过3号筛)进行分析，分析结果如图1。 Minutes 图1MGII分析结果 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6mm i.d.250mm 流动相：A：0.1%磷酸B：乙腈 B%48%(0min)→53%(6min)→53%(12min)→80%(20min)→80%(30min)速：1.0 mL/min 流温度：25℃检浓 测： PDA246nm 度：0.4g粉末样品于 50ml 甲醇中超声 30min， 置冷并过 0.22pm 滤膜 进样量：5pL 从图1中看到，使用 MGII分析羌活样品，可以实现羌活中各成分能的良好分离及分析峰形，符合药典要求理论塔板数按羌活醇峰计不低于18000的标准，经重复进样后可以得到稳定的保留时间。由于没有羌活对照提取物标品， 中药材中成分复杂，故无法对各组分峰进行定位确定归属。 为使客户有更多选择，本实验室也同时尝试了资生堂 SUPERIOREX ODS；4. 6mm i. d. ×250mm(AZAD22573)及 CAPCELL PAK C18 AQ S5；4.6mm i.d. ×250mm (A6AD04181)在相同分析环境下对样品进行分析，分析结果如图2和图3. Minutes 图20DS对样品溶液的分析 HPLC Conditions 色谱谱： SUPERIOREX ODS； 4.6mm i.d.×250mm 流动相：A：0.1%磷酸B：乙腈 流 速：1.0mL/ min 温 度： 25C 检 测： PDA246nm 浓 度： 0.4g粉末样品于50ml 甲醇中超声 30min， 置冷并过 0.22pm 滤膜 进样量：5pL Minutes 图3AQ对样品溶液的分析 HPLC Conditions 色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6mm i.d.×250mm 流动相：A：0.1%磷酸B：乙腈 流速：：11.0 mL / min温检浓 度：25℃ 测： PDA246nm 度：0.4g粉末样品于50ml甲醇中超声30min， 置冷并过 0.22pm 滤膜 进样量：5pL 从图2及图3中看出，使用 ODS 及 AQ 柱也可实现中药羌活中各成分的良好分离及峰形，经多次重复进样后，均可得到稳定的保留时间。 综上实验结果，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm， SUPERIOREX ODS；4.6mmi.d.×250mm (AZAD22573)及 CAPCELL PAK C18 AQ S5；4.6mm i.d.×250mm 均能够实现羌活的良好分析，由于客户未提供羌活对照提取物标品，故不能确认各色谱峰归属。客户可分析羌活对对提取物标品做一步判断，望有所助益。 (注：色谱图中数字为峰理论塔板数及分离度；数据存储路径仪器3/E/ZHANGHU/羌活/20161206-07) 张虎 郭彦丽 附图I： 峰3：异欧前胡素 峰4：叶芹二醇