盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪中盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪检测方案(液相色谱仪)

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2Thermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.SCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientific 关键词：并联色谱；高效液相色谱；去氯羟嗪；盐酸异丙嗪 Key words： Parallel LC； HPLC； Decloxizine Hydrochloride； PromethazineHydrochloride 引言 盐酸去氯羟嗪为第一代抗组胺药羟嗪的衍生物，有较强的H1受体选择性阻断作用，作用时间长，可维持疗效6-12小时。盐酸异丙嗪是吩噻嗪类抗组胺药，可用于镇吐、抗晕动以及镇静催眠。 并联液相色谱相当于一台液相色谱可以当两台液相色谱功能使用，它共用一个自动进样器和柱温箱；含一套双三元梯度泵，提供两套独立流路系统，每套系统提供三个分析流动相通道；检测器两个，可以是同类型的，也可以是不同类型检测器。因此，该系统能同时运行两套不同的分析方法，可以增加样品的分析通量，也可以提高方法开发能力，而不需要增加更多硬件支出，也不需要对系统进行重新验证。 本文介绍了Dionex双三元液相色谱并联配置方式(含一个六通阀)，两个紫外检测器，通过变色龙软件自动控制色谱阀切换时间及进样程序，以及互不干扰数据采集处理。本文对盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪同时进行分析，色谱分析方法及条件均参照《药典》2010版(第二部)执行。 测试条件 把DGP3600配置成并联系统， Timebase 1为BL1，使用DGP3600右泵，色谱柱为1号柱，自动进样器设成共享，分析化合物为盐酸去氯羟嗪，检测波长225nm；Timebase 2为BL2， 使用DGP 3600左泵，色谱柱为2号柱，自动进样器设成共享，分析化合物为盐酸异丙嗪，检测波长254nm；具体连接见图1。 图1.仪器连接图 表1.并联色谱分析条件 盐酸去氯羟嗪色谱条件 色谱柱 Acclaim 120 C18，4.6×150mm，5um 流动相 甲醇-水-三乙胺(用磷酸调节pH至3.0)=(42：58：0.5) 流速 1.00mL/min 柱温 30℃ 进样量 10pL 检测波长 225nm 盐酸异丙嗪色谱条件 色谱柱 Acclaim 120 C18，4.6×150mm， 5um 流动相 水(用冰醋酸调节pH至2.3)-甲醇=(55：45) 流速 1.00mL/min 柱温 30℃ 进样量 20pL 检测波长 254nm 盐酸异丙嗪：取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 盐酸去氯羟嗪：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含0.8mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释成每1mL中含8pg的溶液，作为对照溶液。 结果和讨论 通常，采用并联色谱，会产生压力峰和鬼峰，本方法，在常规配置上增加了一个六通阀作为选择阀，让进样后管路中残留的流动相不影响下一个程序进样分析(此次采用柱温箱左边的十通阀代替)。 加入选择阀(十通阀) 图2.改进后的仪器配置图 盐酸去氯羟嗪程序文件修改后谱图 ValveRight=6_1ValveLeft= 10_1-1.500 WashSampleLoopVolume=150.000-1.0 InjectValveTolnject0.000 ValveLeft = 1_2 Autozero WaitColumnOven.Ready and Sampler.Ready andPumpRight.Ready and PumpModule.Ready Inject ColumnOven_Temp.AcqOn PumpRight_Pressure.AcqOn UV_VIS_1.AcqOn 0.309 InjectValveToLoad 1.209 ValveRight= 1_2 ReleaseExclusiveAccess 30.000 ColumnOven_Temp.AcqOff PumpRight_Pressure.AcqOff UV_VIS_1.AcqOff End 注：. ：1)在第一次修改的的程序基础上，增加了ValveLeft的切换，使管路中的流动相残留进入废液，不进入色谱柱。 图3.盐酸去氯羟嗪分析谱图 WaitColumnOven.Ready and Sampler.Ready andPumpRight.Ready and PumpModule.Ready Inject End 注：1)ValveRight进样后不切换。 图4.盐酸异丙嗪分析谱图 结果分析：从图3和图4可以看出，完全消除了进样等带来系统峰问题。 结论 本研究使用UltiMate 3000双三元液相色谱系统，并联色谱配置同步分析了盐酸去氯羟嗪和盐酸异丙嗪。若增加一个选择阀，让进样后管路中残留的流动相不影响下一个程序进样分析，这样效果更好。 thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult yourlocal sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548