配方奶粉、巧克力和早餐麦片中脂溶性维生素检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：4006 165163强化食品中的脂溶性维生素 简介 在本应用纪要中，介绍了一种从强化食品中同时提取脂溶性维生素(FSV)的SPE方法。所提出的方法可应用于从早餐麦片、婴儿配方奶粉和巧克力中提取FSV。为了分析脂溶性维生素化合物，采用了一种仅需六分钟的快速UPLC@/MS/MS法，该方法使用正离子模式大气压化学电离(APCI)。 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH Cg 1.7 pm，2.1x100 mm 柱温： 40℃ 样品温度： 24℃ 流速： 0.6 mL/min 流动相A： 90：10乙腈/水 流动相B： 甲醇 梯度： 时间(min))%A %B0 100 0 0 0 100 100 0 100 0 总运行时间： 6min 进样体积： 5pL， PLNO 质谱条件 MS系统： Xevo TQ-S 电离模式： APCI正离子 电晕电流： 15pA 提取器： 3.0V 源温度： 150℃ 探头温度： 550°℃ 脱溶剂气： 1000L/h 采集： RADAR [带有全扫描的多反应监测(MRM) 碰撞气： 氩气，3.5×103mbar 图1.提取方案图示。 图2.婴儿配方奶粉中FSV的采集所得MRM(A)和婴儿配方奶粉提取物的全扫描数据(B)。 早餐麦片 日内差异(n=6) 日间差异(n=3) 加标浓度 维生素(ng/mL)平均回收率%± 平均回收率%± RSD% RSD% A-棕榈酸酯 100 90.8±2.2 93.5±5.1 D2 100 100.6±2.0 106.9±5.1 D3 100 103.0±2.6 104.7±9.9 E 10 98.5±2.1 102.3±4.1 E-乙酸酯 10 103.1±1.4 107.4±7.0 K1 10 100.7±1.4 99.0±0.6 K2 10 99.1±3.0 99.6±3.6 表1.早餐麦片中的FSV加标回收率(%)。 婴儿配方奶粉 日内差异(n=6) 日间差异(n=3)日间差异 日内差异(n=6)(n=3)平均回收率%± 平均回收率%±RSD% RSD% A-棕榈酸酯 100 101.8±4.8 106.4±4.1 D2 100 93.2±3.0 99.0±5.2 D3 100 91.5±6.2 94.9±5.0 E 10 105.1±2.0 104.2±6.8 E-乙酸酯 10 94.1±7.6 101.0±7.4 K1 10 85.3±6.0 97.3±10.0 K2 10 81.8±7.3 89.6±8.0 表2.婴儿配方奶粉中的FSV加标回收率(%)。 巧克力 日内差异(n=6) 日间差异(n=3)加维标浓度生素 平均回收率%± (ng/mL)平均回收率%±RSD% RSD% A-棕榈酸酯 100 83.7±6.1 83.8±5.8 D2 100 82.9±3.0 91.2±8.1 D3 100 94.8±6.6 95.9±2.5 E 10 112.9±6.0 103.5±8.0 E-乙酸酯 10 107.6±5.0 99.0±8.8 K1 10 84.6±3.7 85.8±8.1 K2 10 84.0±1.2 85.2±1.3 表3.巧克力中的FSV加标回收率(%)。 订购信息 描述术 部件号 ACQUITY UPLC BEH C， 1.7 pm，2.1×100 mm 176001235 Oasis HLB，3 cc/60 mg小柱 186003837 LCMS证证样品瓶 WAT088122 参考资料：沃特世应用资料720004193EN ◎2013年沃特世公司。Waters、ACQUITY UPLC、Xevo、UPLC和Oasis是沃特世公司的注册商标。其他所有商标均归各自的拥有者所有。 [ 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1×100 mm柱温： 40 ˚C样品温度： 24 ˚C流速： 0.6 mL/min流动相A： 90:10 乙腈/水流动相B： 甲醇梯度： 时间(min) %A %B0.0 100 00.5 100 02.5 0 1004.5 0 1005.0 100 06.0 100 0总运行时间： 6 min进样体积： 5 μL，PLNO