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样品前处理: 图谱: SPE/HPLC 基质:水果蔬菜应用编号:101315化合物:吡虫啉SPE柱:色谱柱: ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pkProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk Diamonsil C18(2) 3pm 150x2.1mm 1、提取 5 g 样品加5 mL水,浸泡20 min, 加入25mL乙腈, 10000 rpm下均质2 min。过滤混合物:滤液收集到比色管中,加入5g氯化钠:剧烈振荡:静置分层:上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513): 准确移取10 mL干燥乙澡提取液:40 oC下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。 2、净化 a活化:将0.1g石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006)顶部:加入5mL正己烷:流出液弃去; b上样:6mL丙酮分三次洗涤蒸馏瓶:洗涤液加入小柱:收集流出液: c淋洗::20 mL 正完烷+丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b中的流出液; d重新溶解:45℃下将净化液减压蒸馏至干,1mL流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC分析 色谱条件: 色谱柱: Diamonsil C18(2) 150x2.1 mm ID, 3 pm (Cat.#99613) 流动相:乙腈/0.15%甲酸水溶液=30/70 流速: 0.2mL/min 检测器:串联质谱, ESI+, MRM 文章出处: P077 关键字: 农产品,吡虫啉,粮谷:水果蔬菜, ProElut Florisil, SPE, Diamonsil C18(2),钻石二代摘要: 适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。 1.吡虫啉 1、提取5 g 样品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物,滤液收集到比色管中,加入5 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层,上层清液(乙腈)过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),准确移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。2、净化a 活化: 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部,加入5 mL 正己烷,流出液弃去;b 上样: 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;d 重新溶解:45 ℃ 下将净化液减压蒸馏至干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
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迪马科技为您提供《水果蔬菜中吡虫啉检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于蔬菜中农药残留检测,参考标准《暂无》,《水果蔬菜中吡虫啉检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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