食用植物油中过氧化值检测方案(自动电位滴定)

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lanon海能仪器民族仪器 品质典范 大豆油的过氧化值检测产品配置单(电位滴定仪) 1前言 大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。大豆油的保质期最长也只有一年，质量越好的大豆油应该颜色越浅，为淡黄色，清澈透明.且无沉淀物，无豆腥昧，温度低于零摄氏度以下的优质大豆油会有油脂结晶析出。 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。过氧化值在一定程度上可以反映食品的质量，除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，，一一般就要检测其过氧化值了，比如蛋糕、月饼、方便面、绿豆糕、桃酥、莲花酥、饼干、面包、萨其马、肉制品、坚果、水产品及其制品、速冻水饺、火腿、火腿肠等。 2测定原理 GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》第二法电位滴定法 制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量质量分数或 1kg 样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 3实验仪器 T960 电位滴定仪，铂复合电极，10ml滴定管单元 4试剂 滴定剂：C(Na2S203)=0.01mol/L，滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定。碘化钾、冰醋酸、异辛烷、大豆油 5实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 测定方法： 准确称取5g 左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合溶液50ml溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5ml 饱和碘化钾溶液，开动搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60s，立即向滴定杯中加入40ml去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液(0.01mol/1)，)，以铂复合电极为工作电极，在T960 上进行滴定至终点。 6测试结果 1)参数设定： 2)实验数据 编号 m/ (g) C(Na2S203) (mol/l) Vi/(ml) Vo(ml) X(g/100g) 平均含量 1 5.00147 0.009089 1.361 0.370 0.023 0.022 2 5.00865 1.341 0.022 4 5.00440 1.341 0.022 根据公式计算： v_(V-V0)xcx0.1269 X-×100m 式中：x---过氧化值，单位为克每百克(g/100g) v---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，l，单位为毫升(ml) Vo---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(ml) c---硫代硫酸钠标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L) 0.1269---与 1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当于碘的质量。m---试样质量，单位为克(g) 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 3)曲线图谱 7实验结果 大豆油的过氧化值的平均含量为 0.022g/100g。电位滴定检测出来的结果平行性良好，符合国标的要求。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8参考文献 GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》 -- -- 制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。