煎炸油中酸价和过氧化值检测方案(自动电位滴定)

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T-288-201712 海能仪器：电位滴定法检测煎炸油的酸价和过氧化值 1前言 众所周知，方便面是一种快餐食品。其中的酱包中含有油脂的成分，方便面公司在生产过程中需要随时监测油脂的新鲜度。主要测试项目如下： 酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明明脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了。食品安全国家标准中对于食品的过氧化值测定方法就有明确的规定。 本文按照标准规定的方法，用电位滴定仪进行测试，步骤简单，结果准确，操作人员更加安全。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪， Hamilton pH复合电极，铂复合电极，10mL滴定管单元 2.2试剂 氢氧化钾滴定剂(0.0991mol/L， 滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定)，邻苯二甲酸氢钾，异丙醇：乙醚(1：1)，硫代硫酸钠溶液(0.01mol/L，滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定)碘化钾、异辛烷：冰醋酸=2：3 3实验方法 3.1实验步骤 (1)酸价 准确称取 20g 左右样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液 50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾标准滴定液滴定至终点。 (2)过氧化值 准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，在合适的搅拌速度下反应 60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，设置好参数，用硫代硫酸钠标准滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。 3.2参数设定 (1)酸价 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 200 电极平衡时间： 4s 预控pH值： 9 电极平衡电位： Imv 滴定速度： 标准 预滴定添加体积： 0.3mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 6s (2)过氧化值 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 800 电极平衡时间： 4s 预控mv值： 200 电极平衡电位： imv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.1mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 6s 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)酸价 空白体积：0.140mL。 样品名 对比 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (mg/g) 平均值 ( mg/g) 红烧牛肉面 手工 15.40 1.233 0.398 0.397 T960 15.37 1.222 0.395 番茄面 手工 21.31 1.735 0.420 0.418 T960 11.32 0.981 0.417 香辣炒面 手工 20.779 2.677 0.685 0.664 T960 15.18 1.880 0.643 老坛面 手工 21.92 2.934 0.715 0.733 T960 9.44 1.385 0.740 (2)过氧化值 空白体积：0.12mL。 编号 对比 取样量 (g) 滴定体积 (mL) 含量 (g/100g) 平均值 (g/100g) 方便面1号 T960 5.080 1.622 0.375 0.378 T960 5.039 1.628 0.380 方便面2号 手工 5.076 0.308 0.052 0.050 T960 5.089 0.308 0.047 方便面3号 手工 5.031 0.366 0.062 0.064 T960 5.045 0.378 0.065 酸价计算公式： 式中： ---酸价含量，单位为毫克克克(mg/g)； ---试样消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo ---空白试验消耗的氢氧化钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)； ---氢氧化钾标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L)； m ---试样质量，单位为克(g)； 40 ---氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 过氧化值计算公式： 式中： X ---过氧化值，单位为克每百克(g/100g)； V ---试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo ---空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； C ---硫代硫酸钠标准溶液，单位为摩尔每升(mol/L)； m ---试样质量，单位为克(g)； 0.1269 ---与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3) 1.000mol/L]相当于碘的质量。 4.2图谱 (1)酸价 (2)过氧化值 4.3结论 由酸价图谱可知，不同的方便面油脂图形走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨，实验结果平行良好，可以使用自动进样器进行滴定。另外，酸价图谱前端均出现 高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控 pH值，以免影响最终结果的判定。 过氧化值图谱明显，但由于滴定体积过小，建议以后使用 0.01mol/L 的硫代硫酸钠溶液进行滴定。 实验结果表明， T960 对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足客户的需求。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定[S]. ) ( [2] GB 5009.227-2016 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定[S]. ) -- -- 1 前言众所周知，方便面是一种快餐食品。其中的酱包中含有油脂的成分，方便面公司在生产过程中需要随时监测油脂的新鲜度。主要测试项目如下：酸价，或称中和值、酸值、酸度，是对化合物（例如脂肪酸）或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。除了食用油质量检测时需要测定过氧化值，当加工食品的原材料中有油脂、脂肪时，一般就要检测其过氧化值了。食品安全国家标准中对于食品的过氧化值测定方法就有明确的规定。本文按照标准规定的方法，用电位滴定仪进行测试，步骤简单，结果准确，操作人员更加安全。 2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，铂复合电极，10mL滴定管单元2.2 试剂氢氧化钾滴定剂（0.0991mol/L，滴定剂的浓度用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定），邻苯二甲酸氢钾，异丙醇：乙醚（1:1），硫代硫酸钠溶液（0.01mol/L，滴定剂的浓度用基准物质重铬酸钾标定）、碘化钾、异辛烷：冰醋酸 =2：3