电位滴定法测定合成油的过氧化值

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一、前言过氧化值这个指标一般会出现在食品检测的行业，用于确定食品油脂的好坏，但是在一些合成油、矿物油中，也会进行类似的检测，用以确认油品的质量和被氧化的程度。由于目前测试过氧化值的都是食物油脂，所以合成油的样品也参考了其检测的标准进行检测。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动滴定仪，铂复合电极，分析天平等2.2、试剂异辛烷（分析纯），硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L），冰乙酸，碘化钾饱和溶液，纯化水。方案编号： T-1035-202210游能权不 海能技术 电位滴定法测定合成油的过氧化值 一、前信 过氧化值这个指标一般会出现在食品检测的行业，用于确定食品油脂的好坏，但是在一些合成油、矿 物油中，也会进行类似的检测，用以确认油品的质量和被氧化的程度。 由于目前测试过氧化值的都是食物油脂，所以合成油的样品也参考了其检测的标准进行检测。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动滴定仪，铂复合电极，分析天平等 2.2、试剂 异辛烷(分析纯)，硫代硫酸钠标准溶液 (0.1mol/L)，冰乙酸，碘化钾饱和溶液，纯化水。 三、实验方法 3.1、分析步骤 称取 5.0g左右样品，先加入20mL异辛烷，轻轻震荡至样品溶解，然后加入 30mL 冰乙酸混匀。之后 准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，合适的搅拌速度下反应 60±1s 。立即向杯中加入 30~100mL水，插入电 极和滴定头，设置好参数，运行滴定程序，用硫代硫酸钠标准溶液 (0.001moL/L)滴定至突跃终点，记下 滴定体积。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表1所示 ： 表1滴定参数设置 滴定类型： 动态滴定 方法名： 油品过氧化值测定 滴定管体积： 10mL 样品计量单位： g 工作电极： 复合银电极 参比电极： 无 搅拌速度： 8 预搅拌时间： 5s 显示单位： mv 结束体积： 20mL 电极平衡时间： 4s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 滴定前平衡电位： 6mv 预滴定添加体积： 0 最小添加体积： 0.02mL 电位突跃量： 300 预控 mv 值： 无 相关系数： 1 结果单位： mmol/kg 滴定剂名称： 硫代硫酸钠溶液 理论浓度： 0.001(标定的浓度) 3.、测试图谱示例 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验结果如表2所示： 表2测试结果 样品名称 滴定液浓度(moL/L) 取样量(g) 滴定体积(mL) 过氧化值(mmol/kg) 平均值(mmol/kg) 1# 0.001018 5.4171 3.545 0.2814 0.2867 2# 5.5012 3.717 0.2931 3# 5.5230 3.650 0.2857 4.2、结论 通过使用食品中过氧化值的电位滴定法检测合成油的过氧化值，发现该方法也同样适合于合成油，并 且检测精度较高，适合于研究生产的检测。 参考文献 [1] GB 5009.227-2016 食品中过氧化值的测定[S]