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2005年12月Dec. 2005第21卷第6期Vol.21· No.6分析科学学报JOURNAL OF ANALYTICAL SCIENCE 第6期分析科学学报第21卷 文章编号:1006-6144(2005)06-0658-03 非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定对乙酰氨基苯酚的研究 李利军*1,黄文艺2,程 昊?,孔红星1,吴健玲? (1.广西工学院生物与化学工程系,广西柳州545006;2.广西大学化学与化学工程学院,广西南宁530005) 摘 要:本文报道了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法测定对乙酰氨基苯酚的新方法;考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。在25℃下,以50mmol/L NaOH 的乙醇溶液为电泳缓冲介质,30 mmol/L乙酸钠的乙醇溶液为样品溶剂;选择重力进样30 s,运行电压-25 kV,及检测波长250 nm。测定对乙酰氨基苯酚的线性范围为5.2~52 pg/mL;检出限为 2.88 _g/mL;RSD 为 2.34%。本法应用于维C银翘片中对乙酰氨基苯酚的测定,结果满意。 关键词:对乙酰氨基苯酚;维C银翘片;非水相体系;毛细管电泳;紫外检测 中图分类号:O657.8;R971+.1 文献标识码:A 对乙酰氨基苯酚(APAP),药物名扑热息痛。它具有解热、镇痛的功效,在中西药及其制剂中使用广泛,适用于感冒引起的发热、头痛、关节痛、风湿病的骨骼肌疼痛以及各种神经痛、偏头痛、痛经等症。其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。对乙酰氨基苯酚的含量的测定方法有分光光度法、薄层层描法2、气相色谱法3、液相色谱法4等。分光光度法操作简单,但样品的前处理要求严格。薄层扫描法、气相色谱法、液相色谱法等亦存在各自的不足之处5。 毛细管电泳因具有高效、快速、分离模式多样等诸多优点,是近年来发展最快的分离分析方法之一。非水相体系毛细管电泳除具有毛细管电泳的一般优点外,还可拓拓分析领域、增加可优化参数、提高选择性。它尤其适合于在水相介质中溶解度小、难以分离离析和干扰严重的物质的分离分析。本文以50mmol/LNaOH 的乙醇溶液为缓冲介质,30 mmol/L NaAc 的乙醇溶液为样品的溶剂,用非水体系毛细管电泳紫外检测对对乙酰氨基苯酚进行分离测定。方法有样品处理简单、基线稳定、噪音小、峰型好的优点,用于维C银翘片中对乙酰氨基苯酚含量的测定,结果满意。 实验部分 1.1 仪器和试剂 ACS2000 型毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司),负电源:0~30kV可调,毛细管:75um,总长45 cm,有效长度 30 cm;UV-2102PC型紫外-可见分光光度计(UNICO instruments Co.,LTD);DL-60D超声波清洗器(上海之信仪器有限公司)。 对乙酰氨基苯酚标准品(中国药品生物制品检定所科技开发处);无水乙醇(广东新宁化工厂);乙酸钠(温州试剂化工厂);氢氧化钠(广州市新港化工有限公司)。以上所有试剂均为分析纯。 维C银翘片(广西医药研究所制药厂、宜昌民康药业有限公司)。 1.2 电泳条件及操作步骤 电压:-25kV;进样方式:重力进样;进样高度:12.5 cm;进样时间:30s;检测波长250 nm;环境温 ( 收稿日期:2005-03-08 通讯联系人:李利军 ) ( 基金项目:广西教育厅科研基金(No.2000392);广西自然科学基金(No.0481019) ) 度:25℃。 毛细管的处理:每天实验前依次用1 mol/LNaOH 水溶液、二次蒸馏水、无水乙醇分别冲冼5min,每次进样前用缓冲液冲洗5 min,实验4h后更换缓冲液。实验结束后,依次用无水乙醇、二次蒸馏水冲洗,并用二次蒸馏水浸泡过夜。实验所用的溶液进柱前均用0.45 pm 的滤膜过滤,并经超声波脱气处理。 2 结果与讨论 2.1 分离条件的忧化 2.1.1 电泳介质的选择 分别试验了甲醇、丙酮、吡啶、乙醇等有机溶剂。结果表明,乙醇作乍电电介质,效果较好。但乙醇的导电能力弱,因此需添加电解质使电泳介质有一定的导电能力。对乙酰氨基苯酚为弱弱性分子,难以电离,因此,强碱或强酸条件下更利于电泳分离。有文献7.8报道,以50~80 mmo/LNaOH溶液作为电泳介质,都能得到令人满意的实验结果。本实验考察了 10~60 mmol/L 不同浓度 NaOH 乙醇溶液,结果表明,浓度为 50 mmol/L时效果最为理想。实验选择以50 mmol/LNaOH乙醇溶液为缓冲介质。 2.1.2样品溶液中电解质的选择 实验发现,若对乙酰氨基苯酚以纯无水乙醇溶解,电泳分析时会出现无电流的状态,而加入电解质后不再出现这种情况。试验考察了氢氧化钠、乙酸铵和乙酸钠三种电解质。结果表明,以乙酸钠为电解质,样品峰形好,且无拖尾现象。因此选用乙酸钠作为样品溶液的电解质。同时,乙酸钠浓度试验发现,以30 mg/L 乙酸钠时最佳。因此以30 mg/L乙酸钠为样品的电解质。 2.1.3 检测波长的选择 以 30 mg/L 乙酸钠的乙醇溶液作参比液,对10 mg/L 对乙酰氨基苯酚+30mg/L 乙酸钠的乙醇溶液在200~400 nm 波长之间进行扫描,可知,对乙酰氨基苯酚在30 mg/L乙酸钠的乙醇溶液中的最大吸收波长为250 nm,实验选用 250 nm 为检测波长。 2.1.4 分离电压的选择 考察了电压为一15~30kV时的影响。试验发现:电压低时,基线稳定,但样品的分析时间长,峰形宽;随着电压的增加,样品的保留时间缩短,峰形窄,分离效果好,但基线噪音增大。为保证较短的分离时间和较好基线,实验选用一25kV作为分离电压。 2.2 线性范围与检出限 准确称取0.026g对乙酰氨基苯酚标准品,用乙醇溶解并定容于50 mL容量瓶中,制成520 ug/mL的标准贮备液。分别取标准贮备液0.1、0.2、0.3、0.5、0.8、1.0 mL于10 mL容量瓶中,用30 mg/L乙酸钠的乙醇溶液定容,配成不同浓度的对乙酰氨基苯酚溶液。按上述的试验方法,测定不同浓度的峰面积,由峰面积(Y)与浓度(X,pg/mL)得线性方程:Y=677.18X-1618.3,其线性范围:5.2~52 pg/mL,R=0.998,按信噪比S/N=3计算,检出限为2.88 pg/mL。对 10.4 pg/mL对乙酰氨基苯酚的30 mg/L乙酸钠乙醇溶液平行测定5次,RSD 为 2.34%。 2.3 样品分析 取维C银翘片5片,去糖衣后研磨成粉,混匀后,精确称取0.3克,用30mL无水乙醇浸泡24h,超声波振荡30 min,砂芯漏斗过滤,残渣加人适量的无水乙醇再用超声波振荡 30 min 后过滤,合并滤液,然后用无水乙醇定容至50mL,得提取液。 分别移取提取液0.1 mL 置于10 mL容容量瓶中,用30 mg/L乙酸钠的乙醇溶液定容,制成样品溶液。在上述条件下测定样品中对乙酰氨基苯酚的含量,测得广西、宜昌两厂家的维C银翘片中对乙酰氨基苯酚的含量分别为 0.296 g/g和0.284g/g。标准样品电泳图(见图1(a))。维C银翘片提取液电泳图(见图1(b),1(c))。 2.4 回收率的测定 往0.1 mL的维C银翘片提取液中分别加人不同量的对乙酰氨基苯酚,用30 mg/L 乙酸钠的乙醇定容后,用本法进行回收率试验。结果见表1。 由表1可知,对广西医药研究所制药厂和宜昌民康药业有限公司两个厂家的维C银翘片中对乙酰氨基苯酚测定的RSD分别为1.01%和4.1%;加标回收率分别在97.2%~101.7%和97.4%~101.1%之间,RSD 均低于5%。结果表明,该方法具有较理想的重现性和准确度,可应用于维C银翘片中对乙酰氨基苯酚的测定。 Fig. 1 Electropherograms (a) the standard sample of parecetamol,(b) the extraction of parecetamol (Yichang), (c) the extraction of parec-etamol (Guangxi); peak identity: 1 parecetamol,2 impurity TableI The result of recovery experiments Analyte Added(pg/mL) Found(pg/mL) RSD(%) Recovery(%) 5.20 5.29 4.9 101.7 The extraction of parecetamol 10.40 10.33 0.8 99.3 (Guangxi) 15.60 15.16 1.9 97.2 5.20 5.26 4.4 101.1 The extraction of parecetamol 10.40 10.45 1.3 100.5 (Yichang) 15.60 15.20 3.3 97.4 ( 参考文献: ) ( [1 ] 3 王 萍,崔 崇.中国药品标准[J],2002,3(5):24. ) ( 张丽明,王彩侠,白 鸥,等.中国药学杂志[J],2002,37(12):96 0. ) ( 张雅青,王 栋,李 平,等,药物分析杂志[J],1991,11(6):355 . ) ( 刘 怡,李瑞明,陈君远,等.中国临床医药研究杂志[J],2003,(97 ):101. ) 简淑娟.中国药师[J],2002,5(5):298. 据数方万ANODATSalimimoosavi H,Gassidy R M. Anal. Chem. [J],1996,68(2):293. ( Tiveaten A,Folestads S,Schoobacber V et al . Chromatographia S u p plemental[J],19 9 9,49:S-7. ) ( Yuhua Cao,Yun W a ng,Xiaoli Chen et al. F ood C hemistry[J], 2004,86(1):131, ) Study of Parecetamol Determination by CapillaryElectrophoresis with UV Detection LlLi-jun*1, HUANG Wen-yi,CHENG Hao,KONG Hong-xing',WU Jian-ling’ (1. Department of Biological and Chemical Engineering ,Guangri University of Technology,Liuzhou,Guangxi 545006; 2. College of Chemistry and Chemical Engineering,Guangai University,Nanning,Guangxi 530005) Abstract: A new method of parecetamol was established by non-aqueous capillary electrophoresis withUV detection, The effects of non-aqueous buffer solution, non-aqueous sample solution,concentration ofelectrolyte and separation voltage were investigated. An alcohol based buffer solution containing 50mmol/L sodium hydroxide was used. The used voltage was 一-25.0 kV. The analytes were detected at250 nm. Linear calibration was obtained in the range 5.2~52 gmL- for parecetamol,and thecorrelation coefficient was 0.998. The detection limit was 2.88 pg*mL-1. The recoveries of parecetamolranged from 97.2% to 101.7% Key words: Parecetamol; Non-aqueous; Capillary electrophoresis; UV detection
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