碳酸钾中铯检测方案(原子吸收光谱)

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analytikjenaAnalytik Jena AG 连续光源火焰原子吸收法应用报告 碳酸钾中铯的测定 实验条件 样品 样品： 碳酸钾K2CO3 样 品 制 备 称取约4g样品于约30mL 水中，加入8 mL HCI (37%)，溶解后定容于 100 mL 容量瓶中。 测 定 消解后的样品直接用contrAA~300原子吸收光谱仪和SFS 6分段流动注射进行测试。 仪器条件 元素 波长[nm] 火焰类型 燃气流量[L/h] 燃气/助燃气比 燃烧头 宽度imml 燃烧头 角度[] 燃烧头 高度mm] Cs 852.1180 C2H2/ Air 60 0.10 50 0 6 分析条件 元素 积分时间 积分象素 光谱观察宽度 [nm] [Pixell Cs 3x3s 7 Pixel 1400 200 校准 Cs 标准加入法 标准系列：0.2/ 0.4/ 0.6/ 0.8 mg/L Cs 手工配制 3次欠量，3s积分时间(=300 spectra) 重复测定 元素 CS AAS 标准曲线 Co(mg/L) 0.032 2 R 0.9975 R² 0.9964 分析线及其临近 1.CS AAS 元素 Cs 852.1180 nm 光谱观察宽度：0.35nm 样品 KCO3 0.0015 0.0010 0.0005 0.0000 -0.0005 B51.946 852.1 Wellenlange [nm] K2CO3 3/3 240 118 852.297 Cs852 样品 K2CO3+0.2 mg/L Cs 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0.000 2.用 AAS novAA 400 发射测量 元素 Cs 852.1nm 光谱观察宽度：1.0 nm 空白水 40. 852.4 样品 K2COs 851.6 851.8 852.4 852.4 样品K2CO3 +0.8 mg/L Cs 80 6040. 20 结果 元素 样品 浓度 [mg/kg] CS AAS 发射 LS AAS Cs K2CO3 1 0.01±0.72 4.44±14 50±25 讨论 对分析线的光谱临近进行研究表明，没有显示其他谱线的干扰。由于光谱仪(contrAA300)的高分辨率，可以清晰地分辨出Cs 双线。 由于本原子吸收光谱仪(contrAA300)使用的是高强度短弧Xe灯，且有着相当高的光谱分辨率(两个数量级)，使分析物的发射强度向后延伸，从而使我们可以获得非常好的灵敏度和线性范围。 用传统的AAS 对发射波长附近进行光谱扫描，观察混合碳酸钾溶液(改变溶于HCL中氯化钾的量)产生的背景带宽， novAA400 与 ICP技术一样没法分辨并校正发射波长(-0.3nm)附近的背景。由于这类样品的浓度太高，没有用传统技术进行分析的可能。 概要 用contrAA300 FI-CS AAS 法测定碳酸钾中的Cs可以很容易地完成，尽管待测定元素的浓度超出了范围(与传统的LSAA相比)仍然可以在最小的置信区间内准确测定含量仅为 5 mg/kg的样品。 Expression and further use with indication of source permit. C2005 Analytik Jena AG Publisher： Analytik Jena AG Konrad-Zuse-StraBe107745 Jena Phone +49 (0) 36 41/77-70 Fax +49 (0)3641/77-92 79 Germany etermination of Cs in potassium carbonateReference No.：CSAAFL e|GSN