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BP 2017方法青霉素V钾的有关物质分析 MW : 388.48 按照BP 2017青霉素V钾有关物质项下方法,对客户提供的青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,为实现杂质F差向异构体之间的良好分离筛选合适的C18色谱柱。 首先,使用客户指定的CAPCELL PAK C18 ACR S3; 4.6 mm i.d.×150mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图1。杂质F的差向异构体之间分离度为2.09,不满足BP对分离度不小于3.0的要求。 图1青霉素V钾系统适用性性液分析色谱图(ACR) 注:峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCECLL PAK C18 ACR S3; 4.6 mm i.d. ×150 mm 1.5 mL / min 50°C PDA254nm 检一 样 青霉素V钾系统适用性溶液 4 mg/mL(客户提供) 进样量: 20pL 溶 剂: 取 200mM磷酸二氢钾溶液 250 mL, 加水500mL, 混匀,用8.4 g/L 的氢氧化钠调节 pH至6.5,加水定容至1000 mL, 即得。 * pH3.4磷酸盐缓冲液:称尔磷酸二氢钾68g, 加水至1000 mL, 用磷酸调节 pH至3.4, 备用。 由于流动相为甲醇体系的梯度条件,而流速为1.5 mL/min,分析压力较高,当使用CAPCELL PAK C18 MG、MGII两款常规色谱柱进行分析时,分析压力高于色谱柱的最大耐压范围(0-20MPa);因此尝试使用柱压较低的CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mmi.d.×150 mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图2。杂质F的差向异构体之间分离度为2.78,仍不满足BP分离度不小于3.0的要求;即使对流动相梯度条件进行微调,分离度仍未得到明显改善。 mAU 图2青霉素Ⅴ钾系统适用性溶液分析色谱图(AQ) 注:峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions : 色谱柱: CAPCECLL PAK C18 AQ S3;4.6 mm i.d.×150 mm 流动相: A: pH3.4磷酸盐缓冲液*/甲醇/水=10/30/60 B: pH 3.4磷酸盐缓冲液*/甲醇/水=5/60/35 B%15%(0min) - 15%(2min) -> 30% (5min) -> 100%(17min) -> 100%(22min) 流速1.5 mL / min温度检测样品 50°C PDA 254 nm 青霉素Ⅴ钾系统适用性溶液4 mg/mL(客户提供) 进样量: 20pL 溶剂: 取200mM磷酸二氢钾溶液250 mL, 加水500mL, 混匀,用8.4 g/L 的氢氧化钠调节 pH至6.5,加水定容至1000mL, 即得。 *pH3.4磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾68g,加水至1000mL, 用磷酸调节pH至3.4,备用。 接下来,继续尝试使用资生堂高柱效、高耐压(最高耐压60MPa) 的CAPCELL CORE C18 S2.7;4.6 mm i.d.×150mm色谱柱对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图3。杂质F的差向异构体之间分离度为3.56,满足BP分离度不小于3.0的要求。 图3青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图 (CORE C18) 注:峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions : 50°C PDA 254 nm 青霉素Ⅴ钾系统适用性溶液 4 mg/mL(客户提供) 进样量: 20 pL 溶齐: 取200mM磷酸二氢钾溶液250 mL, 加水500mL,混匀,用8.4 g/L 的氢氧化钠调节 pH至6.5,加水定容至1000mL, 即得。 *pH3.4磷酸盐缓冲液:称取磷酸二氢钾68g, 加水至1000 mL, 用磷酸调节pH至3.4,备用。 综上,按照BP2017方法,使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d.×150mm色谱柱,对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。 LC Application Lab, Shiseido China No.31, BDA International Business Park, 2 Jing Yuan Bei Street, Economic Technological Development Zone, Beijing, China 100176 Phone 010-5845-1812,FAX 010-6785-6882 BP 2017方法 青霉素V钾的有关物质分析青霉素V钾PENICILLIN V POTASSIUMMW:388.48按照BP 2017青霉素V钾有关物质项下方法,对客户提供的青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,为实现杂质F差向异构体之间的良好分离筛选合适的C18色谱柱。首先,使用客户指定的CAPCELL PAK C18 ACR S3; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图1。杂质F的差向异构体之间分离度为2.09,不满足BP对分离度不小于3.0的要求。图1 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(ACR)注:峰上标数字为分离度。由于流动相为甲醇体系的梯度条件,而流速为1.5 mL/min,分析压力较高,当使用CAPCELL PAK C18 MG、MGII两款常规色谱柱进行分析时,分析压力高于色谱柱的最大耐压范围(0-20 MPa);因此尝试使用柱压较低的CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图2。杂质F的差向异构体之间分离度为2.78,仍不满足BP分离度不小于3.0的要求;即使对流动相梯度条件进行微调,分离度仍未得到明显改善。图2 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(AQ)注:峰上标数字为分离度。接下来,继续尝试使用资生堂高柱效、高耐压(最高耐压60 MPa)的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱对青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,结果如图3。杂质F的差向异构体之间分离度为3.56,满足BP分离度不小于3.0的要求。图3 青霉素V钾系统适用性溶液分析色谱图(CORE C18)注:峰上标数字为分离度。综上,按照BP 2017方法,使用资生堂耐压60 MPa的CAPCELL CORE C18 S2.7; 4.6 mm i.d. × 150 mm色谱柱,对客户提供青霉素V钾系统适用性溶液进行分析,杂质F差向异构体之间的分离度满足BP不小于3.0的要求。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《青霉素V钾中有关物质分析检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于化药制剂中限度检查检测,参考标准《暂无》,《青霉素V钾中有关物质分析检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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