林可霉素利多卡因凝胶中有关物质检测方案(液相色谱柱)

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林可霉素利多卡因凝胶的分析(国家药品标准) -依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法 林可霉素利多卡因凝胶为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 林可霉素 Lincomycin M.W.： 406.54 客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法，实现林可霉素卡多卡因凝胶样品的良好分析。 首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱 CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6 mm i.d.×150mm， 对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77。 图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析所得色谱图 注：峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions ： 色谱柱：(CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm 流动相： 0.05 mol/L 硼砂 (pH 6.0)))/甲醇/乙腈=75/10/15 流速1.0 mL/min温度30°C 检测 PDA 214 nm 进样量： 20pL 浓 度 0.4 mg/mL (溶剂为 0.05 mol/L硼砂(pH 6.0)，过0.22 pm滤膜) 为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃， 并分别使用 CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MG 及高含碳量 ODS 色谱柱 SUPERIOREX ODS 进行分析，结果如图2所示。 图225℃条件下不同色谱柱分析结果对比 注：峰上标数字为分离度。 HPLC Conditions ： 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5； 4.6 mmi.d. ×150 mm CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm SUPERIOREX ODS S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm 流动相： 0.05 mol/L 硼砂 (pH 6.0)/甲醇/乙腈=75/10/15 流邁速1.0 mL/min温月度 25°C检 测 PDA 214 nm 进样量： 20pL 样 ①林可霉素，②利多卡因 农 0.4 mg/mL (溶剂为 0.05 mol/L 硼砂(pH6.0)， 过0.22 um滤膜) 如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中， CAPCELL PAK C18 AQ 色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23；使用 CAPCELL PAK C18 MG 色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27；而使用 SUPERIOREX ODS 色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。 综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱 CAPCELL PAK C18 AQ 及中等极性色谱柱 CAPCELL PAK C18 MG 进行分析，均可在25min 内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。 三耀精细化工品销售(中国)有限公司 技术开发部 地址：北京经济技术开发区宏达南路5号 宏达利德工业园1栋418室 邮编：100176 大阪曹達集团耀精细化工品销售割(北京)有限公司 林可霉素利多卡因凝胶的分析（国家药品标准）——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法 林可霉素利多卡因凝胶为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。