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茶碱中杂质分析 LCMS-IT-TOF 概述 药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局(BIPM)分发的 CCQM(国际物质量咨询委员会)样品进行了杂质的定性分析,LC-PDA-ESI-IT-TOF 的结果显示该样品含有5种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量,4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤;可可碱;咖啡因和三甲基黄嘌呤,定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。 仪器及参数 HPLC 和 MSn 实验使用了 Prominence UFLC 和带有 ESI 源(Shimadzu, Kyoto, Japan)的LCMS-IT-TOF 质谱仪。质谱条件:扫描范围, m/z50-600; ESI源喷雾电压,1.50KV;离子源温度,200℃;检测器电压, 1.65KV;分离器电压, 8.5KV; TOF区压力, 1.4x10-4Pa; TOF区温度, 40℃;离子阱冷却气(氩气)流速, 94ml/min;离子阱压力 2.8x10-2Pa;碰撞气(氩气)流速, 43ml/min;离子累积时间,10ms;母离子选择宽度,3.0m/z;母离子选择时间,20ms;CID 碰撞时间, 30ms;碰撞能量,50%。使用三氟醋酸钠溶液(2.5mmol/L)作为内标对 50-1000Da进行准确质量校正。 结果与讨论 结果如图: 快速液相的色谱图显示,显示除主成分外的五种杂质。 根据离子阱飞行时间质谱采集到的高质量精度多级质谱数据,进行裂解规律的推导,以下为前四种杂质的裂解途径。此四种杂质分别经其标准物质的验证。 .CH3 2d 2f 2b -N N —HH3C一N H3C- CN CH3 CH3 CHgN3O Act Mass: 110.0713 4d CgHuN402* Exact Mass: 138.0662 Exact Mass: 195.0877 .H N H3c —N=< CH,N2 Exact Mass: 83.0604 杂质5相对复杂,质谱图及推测的裂解过程如图所示。其可能的结构和裂解途径需要进行进一步的证实。 使用离子阱飞行时间质谱仪对杂质进行测定和碎裂。通过分子式预测软件,根据高质量准确度的多级碎裂谱图进行分子式预测。同时研究了杂质的结构和碎裂途径,并且用预测化合物的标准样品进行了证实。 杂质5比其他杂质更加复杂,对其进行更详细的研究。杂质5进行多级质谱实验所获得的准确质量谱图数据如图3所示。其结构和裂解途径的预测如上图所示。实验结果与预测结构及其裂解途径完全匹配,,i说明离子阱飞行时间质谱仪是进行杂质分析研究的强有力工具。 ( 数据源自:岛津公司北京分析中心 )
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《化学药中3-甲基黄嘌呤检测方案(液质联用仪)》,该方案主要用于原料药中含量测定检测,参考标准《暂无》,《化学药中3-甲基黄嘌呤检测方案(液质联用仪)》用到的仪器有高效液相-离子阱-飞行时间质谱仪LCMS-IT-TOF。
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