三氯蔗糖（蔗糖素）中含量分析检测方案(蒸发光检测器)

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Feb 13，2018LC Application Lab， SanyofineChinaNo.22， HLS Business Park，14 kechuangEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176 Street. Phone 400 801 3103 《GB 22255-2014食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》三氯蔗糖标准品分析——NQAD检测器 三氯蔗糖 (TGS)，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是最优秀的功能性甜味剂之一。 三氯蔗糖 本实验按照《GB22255-2014食品安全国家标准食品中三蔗蔗糖(蔗糖素)的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克克水凝粒子计数检测器(NQAD) 对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型 CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d. ×150 mm， 得到结果如图1所示。三氯蔗糖保留时间为12.709min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。 图1三氯蔗糖标准品分析色谱图 *注：峰上标数字由下至上依次为保留时间、理论塔板数及不对称因子。 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×150mm 流动相：H2O/CH3CN=89/ 11 流速： 1.0 mL/ min温检浓 35°C NQAD (Evap T： 45℃； Neb T： 30℃； Filter： 2.5s ； Effluent Flow 1.2mL/min) 0.4 mg/mL 进样量： 20 pL 三氯蔗糖(蔗糖素)标准溶液(0.200 mg/mL)的液相色谱图(蒸发光散射检测器)见图B.1。 图B.1 三氯蔗糖(蔗糖素)标准溶液的液相色谱图(蒸发光散射检测器) 附图： GB方法中标准色谱图 接下来，按照国标要求配制三氯蔗糖工作液，浓度分别为 0.02 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL， 进行线性考察实验。由于 NQAD 检测器原理与常规蒸发光散射检测器 ELSD 不同，能够直接得到；线性回归结果，不需要做对数方程，更加简单快捷。线性结果如图2所示， R2=0.996， 得到良好线性结果。同时，我们根据标准曲线最低浓度的信噪比计算出定量限(以S/N=10计) 约为 3 pg/mL， 能够实现三氯蔗糖的高灵敏度检出。 图2三氯蔗糖标准曲线图 综上，按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》方法，使用NQAD检测器和 CAPCELL PAKC18 MGII S5； 4.6 mmi.d.×150 mm 色谱柱进行分析，可得到三氯蔗糖标准品的良好分析结果。 本实验按照《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》方法，使用高灵敏度气溶胶型检测器——纳克级水凝粒子计数检测器（NQAD）对三氯蔗糖标准品进行了分析。色谱柱选择中等极性普适型CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 150 mm，得到良好分析结果。三氯蔗糖保留时间为12.709min，与标准谱图保留时间基本一致，理论塔板数为9992，不对称因子为1.06，峰形良好。