茶油中氮检测方案(定氮仪)

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IGASK-501-201712 SINEO新仪 IGASK-501-201712 海能仪器：茶油中氮含量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 1F前言 油茶籽油俗称茶油，又名山茶油、山茶籽油，是从山茶科山茶属植物的普通油茶成熟种子中提取的纯天然高级食用植物油。，《5009.5-2016食品安全国家标准主1食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及杜马斯燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确、平行性良好，可作为茶油氮含量检测的方法。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪 2.2试剂 硫酸(分析纯)，硼酸(分析纯))，氧化钠(分析纯)，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，催化剂片(3g硫酸钾和 0.2g硫酸铜混合均匀压片)， 0.1mol/L 盐酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品消解 利用减重法去取样品2g左右，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 180℃ 30min 270℃ 30min 420℃ 60min .2上机测试 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸： 25mL 稀释水： 30mL 碱液： 35mL 蒸馏量： 5min 蒸汽流量： 100% 4结果与讨论 4.1实验结果 仪器自动滴定并计算，计算公式如下： 式中：c-标准酸摩尔浓度(mol/L)W-样品质量(g) Vo-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL))，，精确到小数点后四位 编号 取样量(g) 滴定体积(mL) 氮含量(%) 平均值(%) 1 2.0207g 0.4901m1 0.0325% 0.0322% 2 2.5549g 0.5897m1 0.0321% 3 2.2001g 0.5175m1 0.0319% 4.2 结 论 通过数据可知，利用全自动凯氏定氮法测定茶油中的蛋白质含量平行性良好，且具有操作简单，安全性高，节省人力等优点。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. 注意事项 茶油中脂肪含量较高且取样量较大，消解过程建议采取曲线升温以防止样品爆沸。实验过程中浓酸浓碱具有强烈腐蚀性，请小心操作。 -- -- 1 前言油茶籽油俗称茶油，又名山茶油、山茶籽油，是从山茶科山茶属植物的普通油茶成熟种子中提取的纯天然高级食用植物油。《5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中蛋白质测定方法有凯氏定氮法，分光光度法以及杜马斯燃烧法，其中以凯氏定氮法应用最为广泛。本文以全自动凯氏定氮仪进行实验，结果准确、平行性良好，可作为茶油氮含量检测的方法。2 仪器与试剂2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪2.2试剂 硫酸（分析纯），硼酸（分析纯），氧化钠（分析纯），溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，催化剂片（3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片），0.1mol/L盐酸标准滴定液。