食品包装纸中元素含量检测方案(等离子体质谱)

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thermoscientific iCAP RQ ICPMS 根据 GB31604.49-2016测定食品包装纸中元素 叶润高光晔荆淼 引言 食品包装材料是食品行业的重要组成部分，来自食品包装材料中的化学物质成为食品污染物，这个问题越来越受到人们的重视和注意，并在很多国家已经作为研究热点。2016年10月国家卫计委发布了新版的 GB31404.49一2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》，标准中首次采用电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定七种重元素含量，2017年4月19号起实施，标志着我国食品包装材料已进入ICPMS 时代。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有操作简单、干扰少等优点，而且可多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽。下面介绍 iCAP RQ ICP-MS 测定食品包装用纸中的重金属杂质元素。 实验部分 仪器 iCAP RQ ICPMS ( Thermo Scientific )超纯水机( Fisher Scientific)； 试剂及标准品 Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba： (1000 mg/L，Spex)。 Hg： 1000 pg/mL单元素标准溶液(中国国家标准物质研究院)6020ISIS 10 ug/mL (Inorganic Venture) 硝酸(ThermoFisher Trace Metal 级) 仪器配置 采用 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 进行所有的测量。所用的进样系统包括标准的 Peltier 冷却石英旋流雾化室， 石英同心雾化器和可拆卸的石英矩管(2.5mm内径，石英中心管)。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作为碰撞气体，以单一的动能歧视(KED)碰撞池模式运行，ICP-MS 仪器参数如下表1。 表1. ICP-MS 的工作参数 仪器参数 设置值 仪器参数 设置值 RF功率(w) 1550 RQ Cell 气体(mL/min) He4.5(He) 冷却气(L/min) 14 KED 电压(v) 3 辅助气(L/min) 0.8 嵌片规格(mm) 3.5 雾化气 Flow(L/min) 1.0 中心管内径(mm) 2.5 样品和标准溶液制备 称取0.5g粉碎样品，置于消解管中，加入6ml硝酸，设定微波消解程序，消解完毕后于电热板赶酸，最后用水定容到50ml。 配制含量为2、10、25 pg/L的2%硝酸的 Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba混合标准系列溶液； 配制含量为0.5、1、2 pg/L 的 5% HCI的Hg标准系列溶液；在线内标校正溶液：用2%HNO溶液稀释得到 10 pg/L 混合元素内标液(Sc、Y、Rh、In、Bi)，通过三通在线加入内标。 结果与讨论 校准性能 线性回归R²可以达到 0.9999 以上。 校准相关系数(R²) 和 BEC(pg/kg) 数据 同位素 BEC R2 IDL同位素 R2 BEC 1素IDL 52CrC 0.99990.0190.0010121Sb1.00000.0090.0033 60Ni 0.9999 0.038 0.0118 137Ba 0.9999 0.0150.0164 75As 0 0.99990.005 0.0091202Hg 0.9999 0.003 0.0023 111Cd 0.9999 0.001 0.0026208Pb 0.9999 0.0100.0013 样品加标回收率 称取0.5g样品，，中加入400 ul、250 ug/L的混合标准标准溶液，加入6ml硝硝，微波消解，定容至50 ml，即测试液中加入混标浓度为2 ug/L。上机测定回收率为(93.5%~103%)，回收率结果良好。 样品测试结果 此次试验分别选取6种不同类型食品包装用纸，微波消解后，上机测试。 同位素 样品序号mg/kg KB 1 2 3 4 5 652Cr(KED ) 1.819.113.62 5.86 7.14 4.12 7.5160Ni(KED) 2.79 1.971.65 2.25 3.27 1.88 2.8475As (KED)0.160.310.20 0.73 0.49 0.26 0.42111Cd(KED) 0.360.29(0.33 0.29 0.41 0.36 0.38121Sb(KED) 0.040.10(0.06 0.08 0.03 0.06 0.08137Ba(KED) 2.847.6410.90542.18 23.64 14.37 738.26202Hg(KED) 0.522.031.61 1.43 1.59 1.38 1.77208Pb(KED) 2.173.552.34 3.95 2.67 2.97 3.74 从以上实验结果看到不同样品中Ba 元素含量差异较大。 讨论 本实验使用单氦气作为动能歧视效应(KED)的碰撞气体，选择性地有效抑制了 ArCI+对 75As+的干扰，实现同一种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 Hg元素测定， 检出限0.01 ug/L，加标回收率在89% Hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故试验单独配制 5% HCL 的Hg标准系列溶液，在 0.5-2 ppb范围类线性较好。 全国服务热线：800810 5118 4006505118(支持手机用户) SCIENTIFIC A Thermo Fisher Scientific Brand 本实验使用单氦气作为动能歧视效应（KED）的碰撞气体，选择性地有效抑制了 ArCl + 对 75As + 的干扰，实现同一种模式测定以上八种元素。在本实验中还特别增加了 Hg 元素测定，检出限 0.01 µg/L，加标回收率在 89%Hg 测定时具有非常强的记忆效应，在极低的浓度下也可以吸附在雾化室和进样管路等地方，需要延长冲洗时间。故试验单独配制 5% HCL 的 Hg 标准系列溶液，在 0.5-2 ppb 范围类线性较好。