金属零部件中残留油中脂肪含量检测方案(抽提萃取)

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SINEO新仪SOX-015-201711 海能仪器：金属零部件中残留油含量测定的产品配置单(索氏提取仪) 1前言 金属粉末是粉末冶金工业中最重要的一种，其中铁粉在粉末冶金生产中用量最大，主要用于制造机械零件的生产。其中残留油含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，试样在回流提取的过程中产生的失重，即油含量。 2实验部分 2.1仪器 SOX406/606 索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。 SOX406 索氏提取仪 SOX606 索氏提取仪 2.2试剂 实验用水应符合 GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。甲苯；滤纸；脱脂棉。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥。 3.2样品制备 称取样品称量样品约3g(精确至0.0001g，记录为m)，用滤纸将其包好，放入以100℃烘箱内烘干1h，冷却至室温，精确确量滤纸包重量，并记录为 mi。 3.3仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数。 3.3再次烘干 实验结束，冷却，取出滤纸包，用干净滤纸吸取多余甲苯，放入烘箱以130℃烘干 1h ，冷却至室温，精确称量(记为m2)。 3.4回收溶剂 再次启动索氏提取仪，设置萃取温度160℃，萃取时间为 Omin，预干燥时间为 15min。 实验结束，冷却至室温，回收溶剂。 4结果分析 4.1实验结果 减重法计算油含量：油含量 (%)=m，-m2x100m 其中，mi—未提取时滤纸及试样重，gm2——萃取后滤纸及试样残渣重，g m—一样质量， g 样品编号 样品质量(g) 未提取滤纸包质量 (g) 提取后滤纸包质量 (g) 脂肪含量(%) 1 2.7976 4.8104 4.7792 1.12 2 3.0317 5.0349 5.0026 1.07 3 2.8141 4.8267 4.7959 1.09 注意事项 实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。甲苯易燃易爆，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 -- -- 1 前言金属粉末是粉末冶金工业中最重要的一种，其中铁粉在粉末冶金生产中用量最大，主要用于制造机械零件的生产。其中残留油含量测定原理为：将试样用有机溶剂回流提取，试样在回流提取的过程中产生的失重，即油含量。2 实验部分2.1 仪器SOX406/606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；干燥器；100mL量筒。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。甲苯；滤纸；脱脂棉。