锂电池中正极Fe元素检测方案(X光电子能谱)

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XPS助您玩转锂电行业一锂电池正极Fe元素的测定与分析 赛默飞材料与结构分析中国8月29日 背景 锂离子电池自从问世以来，在多个领域得到了广泛的应用。从目前看，锂离子电池不但普遍应用在手机、数码相机、平板电脑等电子产品中，在车载电源领域的应用也取得了一定的突破；为深入拓展锂电池的应用领域，进一步提升锂电池性能越发得到广大研究工作者的关注，其中包含电池的充放电性能、能量密度、安全性能等。在进一步提升锂离子电池性能过程中，电池正极、负极等结构的元素及化学态组成的准准表征越发重要；因此XPS在锂电研究工作中被普遍使用。本文主要介绍了如何用XPS分析表征锂电池材料Fe元素化学态及含量，为广大锂电科研工作者提供一种新的数据分析解决方案，助力锂电池的研究。 样品情况及实际问题 电池正极组装是将磷酸铁锂(LiFePO4)、聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂炭黑及溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)按照一定比例混合后，涂敷在铝箔上组成锂电池正极。在电池充放电研究过程中正极中Fe元素组成和化学态分析是研究的重点之一， XPS是这一过程研究常用的表征方法。但是，如图1所示， 在XPS表征中由于PVDF中F元素的F1s损失峰会与磷酸铁锂的Fe2p谱峰产生谱峰重叠，因此在进行数据采集时不能观察到明显的Fe2p谱峰，无法进行铁元素化学态的判定与定量分析。针对这一问题， Avantage软件独有的NLLSF合合功能能很好的解决这一问题。 图1组装电池正极Fe元素高分辨窄扫谱图 选择ESCALAB Xi+光电子能谱仪进行测试，仪器外观见图2。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。测试时使用单色化X射线源，500微米束斑。 图2 ESCALAB Xi+ X射线光电子能谱仪 XPS测试结果分析 4.1PVDF及LiFePO4数据采集 对PVDF及LiFePO4样品代表性点进行数据采集(如图3所示)，发现PVDF样品F元素的F1s能量损失峰在700-740eV之间，且谱峰较宽，峰形不规则(如图b所示)；由谱图(a)可看到LiFePO4样品的Fe2p谱峰有特定的峰形形状；其峰形明显有别图4中金属态Fe2O3(a)及Fe(b)。 图3 PVDF、LiFePO 样品Fe2p高分辨窄扫谱图 图4金属态Fe及Fe，O.样品Fe2p高分辨窄扫谱图 4.2数据分析 在采集参考样品的前提下，利用Avantage软件特有的NLLSF功能对组装电池正正样品Fe2p谱峰进行数据分析，发现通过NLLSF拟合可将样品中F1s能量损失峰的贡献去掉，同同时能明显分辨出Fe元素正好处于LiFePO4的化学态，从而可进行更加准确地定量(如图5所示)。 图5锂电池正极Fe2p高分辨窄扫分析谱图 结论 本案例在对锂电池正极的分析过程中，面对Fe元素复杂谱峰重叠的情况，，卜NLLSF拟合功能很好的解决Fe元素的分析问题，为锂电池材料的表征分析提供一个新的解决方案，从而为广大锂电科研工作者提供更加真实的样品结构组成数据，为锂电池研究提供更加真实客观的指导，助力锂电池行业的发展。 在XPS数据分析时往往会遇到谱峰重叠的情况，通常情况下采用常规的单峰或双峰拟合即可；然而在处理一些复杂重叠谱峰拟合(如特定峰形有特定化学态、谱峰形状不规则)时，采用Avantage软件独有的NLLSF功能即可轻松得到符合样品真实情况的定性、定量结果。