钠离子电池中异物及杂质成分检测方案(X光电子能谱)

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ThermoFisherS CIENTIFIC 常规 XPS 测试一快速分析电池材料中元素及其化学态信息 Thermo Scientific XPS 分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分 XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分 钠离子电池材料 1·钠资源储量丰富、分布广泛、成本低廉 ·较好的功率特性、宽温度范围适应性、安全性能和无过放电问题 ·与锂电池形成互补，具有广泛的应用前景 实际问题一如何分析电池材料中的异物及杂质 ·电池材料出现异物或杂质组分会较大影响电池性能 ·电池生产的各个环节都可能会引入异物和杂质成分 XPS解决方案——XPS+SnapMap 快照成像 ·常规+小束斑 XPS测试：聚焦到异物或杂质上，快速分析其元素及其化学态信息 ·特色 SnapMap 快照成像：元素及其化学态在电池材料中的分布信息 ·Raman integration 电池材料表面异物分析 电池材料表面异物 ·制备好的电池材料放置在空气中一段时间后出现白色斑点状异物 ·白色斑点分布在整个电池材料表面。 ( ● ·需 要 分 析白色 斑 点的成分 及 其 化 学 态 信 息来辅 助 分 析 电池发 生变化 的 原 因 ) 大束斑(400um) 常规 XPS测试速快速分析电池材料及白色异物中元素及其化学态信息 大束斑 XPS测试，快速评估电池材料表面信息，黑色和白色区域中主要含 C/O/N/Fe/Na/AI等元素 ·含较多C、○元素，且表现出了不同的化学态，主要来自于电池材料中的的材料及活性性质 ·含微量Al元素，主要以氧化铝的形式存在 常规 XPS 测试一快速分析电池材料中元素及其化学态信息 小束斑(50um)常规 XPS测试一聚焦到电池材料不同区域，快速分析元素及其化学态信息 XPS Survey 元素化学态 黑色区域/atm%白色区域/atm% Al2p Al，O 0.00 10.35 C1s C-C 17.85 18.05 C1s C-O/C-N 24.62 12.78 C1s C=O 7.58 6.53 C1s Carbonate 1.59 1.62 Fe2p Oxide 3.55 2.22 N1s C-N 1.77 1.17 N1s C=N 7.25 4.28 N1s C=N Sate 0.70 0.54 Na1s 5.30 3.00 O1s C-O 21.29 25.49 01s C=O/AI，O3 8.51 13.98 电池材料不同区域元素及化学态表现出较大差异 ·主要含 C/O/N/Fe/Na等元素，且不同区域化学态含量表现较大差异 ·白色颗粒区域AI元素以及○氧化铝化学态含量明显增加 特色 SnapMap 快照成像功能一快速分析白色异物中成分及其分布 2mmx2mm区域 SnapMap 快照成像一进一步确认白色异物颗粒成分及其分布 AI Pen1Intensity 69560m F1 .0， A -200 800 000 -1000 500 X(um O-AI203 (PCA 1) Intensity irame S 50um， CAE 150. CA 150 -800 -600 )-Al，03 499 -200 200 400 特色 SnapMap 快照成像功能：1-2分钟即可快速得到元素的面内成像分布图，实现高效XPS成像分析 800 -1000 1000 X(pm) ·结合光学视图，黑色电池材料区域中 C/N/Na/Fe 等元素分布基本一致；白色异物区域AI/O元素分布一致，与C/N/Na/Fe元素分布形成互补 特色 SnapMap 快照成像功能一快速分析白色异物中成分及其分布 2mmx2mm 区域 SnapMap 快照成像一确认白色异物颗粒成分及其分布 回溯成谱一分析白色异物颗粒成分及其化学态信息，进一步确认白色颗粒主要成分为氧化铝 选择不同区域回溯成谱 Image Overlay_0 (Overlayed Image) Intensity 38odames.S，， 30.0 s， 50pm， CAE 150.0， ，C CAE 150.0 -800 -600 -400 -200 > 200 400 600 800 -1000 -500 0 500 1000 X(um) 33.9 不同区域元素化学态含含(atm%)比较 24.32 21.52 白色颗粒区域 17.1 17.55 电池材料区域 12.19 11.58. 7.75 5.001 3.01 4.3 5.4 2.1.39 3.110 0.81 1.7 Al2pAl203 c1s C-C C1s C-O C1s C=O bonateCaC1s Fe2p3 Oxide 01s Al203/C=0 01s C-O 小结： XPS分析钠离子电池正极材料中异物及杂质成分 thermo scientificThe world leader in serving science 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 本方案选择的样品为钠离子电池材料。钠离子电池不仅拥有钠资源储量丰富、分布广泛、成本低廉、无发展瓶颈等优势，同时还有较好的功率特性、宽温度范围适应性、安全性能和无过放电问题等优势。不过目前，钠离子电池仍然处于产业化的早期阶段，在未来相当长时间内，其都不可能取代锂离子电池，两者更多的是互补关系，各自满足不同细分市场的应用需求。近期，锂电池行业巨头宁德时代（CATL）宣布将于今年7月份左右发布钠离子电池，吹响了钠离子电池产业化的号角，引发了人们对钠离子电池的关注。本方案中分析样品为钠离子电池正极材料，成分为普鲁士蓝类似物(PBA，Na2M[Fe(CN)6]，其中M=Fe, Co, Mn, Ni, Cu, 等等)，是钠离子电池具有发展前景的正极材料之一。此材料放置在空气中一段时间出现白色异物颗粒。对于此白色异物颗粒，初步推测原因可能是电池材料中PBA成分与空气中水和CO2反应生成了Na2CO3白色颗粒，需要分析白色斑点的成分及其化学态信息来辅助分析原因。