饲料中三甲氧苄胺嘧啶检测方案(液相色谱仪)

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SDPTOP 三甲氧苄胺嘧啶的测定 1实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620A 高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； FA2004 电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)； 甲醇(色谱普，美国 Tedia)， 乙酸(分析纯，，国药试剂)，三甲氧苄胺嘧啶标准品(百灵威)。 1.2标准溶液的配制 1.2.1标准贮备液的配制 精密称取 0.100g三甲氧苄胺嘧啶标准品于 100ml容量瓶中，用1%的乙酸溶液溶解并定容，配制成浓度为 1mg/ml 的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。具体参考 GB/T21037-2007饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定高效液相色谱法。 1.2.2标准待测溶液 用1%的乙酸溶液将三甲氧苄胺嘧啶贮备液逐级稀释为 50.0ug/ml，10.0ug/ml， 5.0ug/ml， 1.0ug/ml，0.5ug/ml， 0.1ug/ml 的标准工作液。 1.3色谱条件 色谱柱：： Shodex C18-120-4E(4.6×250mm) 流动相：0.5%乙酸溶液：甲醇(75：25) 流速：1.0ml/min 柱温：室温 进样羊：20ul 检测波长：270nm 2实验结果 2.1精密度 将1.2.2中所配制的 5.0ug/ml标准待测溶液，在1.3描述的高效液相色谱条件下进样，重复进样五次，结果如表1所示 RSD 均在2.0%以内。 表1精密度实验结果 No 保留时间 峰面积 1 7.54 106.477 2 7.514 107.517 3 7.722 107.215 4 7.603 109.241 5 7.699 109.831 6 7.711 109.291 7 7.883 109.514 平均值 7.667 108.441 RSD 1.652% 1.229% 2.1标准曲线 将1.2.2中所配制的标准待测溶液，在1.3描述的高效液相色谱条件下由低浓度开始进样，所得标准曲线结果如下： 图1标准曲线图 图2三甲氧苄胺嘧啶谱图(5.0ug/ml) 3结论 采用 LC1620A 高效液相色谱仪，参考GB/T 21037-2007 的方法对三甲氧苄胺嘧啶进行分析，分析精密度结果良好，标准曲线线性关系良好，符合国家标准的分析需要。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. 三甲氧苄胺嘧啶的测定实验部分仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；甲醇(色谱纯，美国Tedia)，乙酸（分析纯，国药试剂），三甲氧苄胺嘧啶标准品（百灵威）。