土壤和沉积物中挥发性有机物检测方案(二手分析仪器)

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第一章挥发性有机化合物 VOC 顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物 摘要：本文利用岛津 HS-10顶空自动进样器，结合 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定方法。结果表明，在0.1 ug~2.0 ug 质量范围内目标化合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。以目标化合物质量为0.5 ug的标准溶液连续进样5次，考察仪器重复性，峰面积重现性良好， RSD 小于7.5%。对土壤和沉积物样品进行了加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为 0.25 ug/g 和0.50 ug/g， 其中土壤样品加标回收率在 61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在71.0~109.1%之间，均能满足日常检测的要求。 关键词：：顶空 土壤沉积物 挥发性有机物 随着社会经济的发展，在有机化工，农药，医药，涂料等行业中，挥发性有机物(VOCs)作为溶剂或原料被广泛应用。此外，工业废水和自然界的生物过程等也是挥发性有机物的重要来源。挥发性有机物常以气态形式扩散到环境空气中，随气相沉积和湿沉降进入水体、土壤和沉积物中。它们中的许多物质被证实为具有毒性和“三致”作用。而土壤和沉积物中的苯系物类、卤代烃类和氯代苯类等常见的挥发性有机物都对人体健康具有极大危害。因此，对土壤和沉积物中挥发性有机物进行科学的监测非常重要，这对于改善土壤的质量和维护人类的身体健康具有重要意义。为此，环保部制定了相关检测标准《顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物》(HJ741-2015)，该标准于2015年7月1日起实施。 本文利用岛津 HS-10 顶空自动进样器，结合 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定方法。 1实验部分 1.1仪器 HS-10 顶空自动进样器 GC-2010 Plus 气相色谱仪 1.2分析条件 HS-10条件： 平衡温度：85℃ 定量环温度：100℃ 传输线温度：：110℃ 平衡时间：50 min 进样时间：：1min GC条件： 色谱柱： SH-Rtx-624， 60mx0.32mmx1.8um柱温程序：40℃(5min) _8℃/min_100℃(5min) _6℃/min_200℃(10min) 进样方式：分流，分流比：5：1 进样口温度：220℃ 载气控制方式：线速度， 40 cm/sec FID 检测器温度：240℃ 1.3试剂和材料制备 实验用水：二次蒸馏水 海砂：将海砂用水洗净，置于烧杯中，先加入盐酸(6mol/L)浸泡并煮沸0.5h，用水洗至中性，再加入氢氧化钠溶液(6mol/L) 浸泡并煮沸0.5h，用水洗至中性，放入烘箱，经200℃烘干备用。 标准使用液：配备100 ug/mL的37种挥发性有机物 饱和氯化钠溶液：量取500mL实验用水于烧杯中，滴加几滴磷酸(优级纯)调节pH≤2，加入100g氯化钠(优级纯)，溶解并混匀，备用。 1.4样品前处理 称取2.0g(精确至0.01g)土壤或沉积物样品置于顶空瓶中，迅速加入10.0mL饱和氯化钠溶液，密封。在振荡器上振荡10 min， 经顶空处理后，通过气相色谱仪进行分析。 2结果讨论 2.1标准色谱图 标准溶液色谱图如图1所示，各组分相关信息见表1。 图1标准溶液色谱图(2.0ug) 表1.目标化合物的保留时间、中英文名称和 CAS 号 No. 化合物名称 英文名称 保留时间 CAS号 氯乙烯 Chloroethylene 3.207 75-01-4 2 1，1-二氯乙烯 1，1-Dichloroethylene 5.533 75-35-4 3 二氯甲烷 Dichloromethane 6.647 75-09-2 4 反-1，2-二氯乙烯 trans-Di-1，2-Chloroethylene 7.075 156-60-5 1，1-二氯乙烷 1，1-Dichloroethane 7.992 75-34-3 6 顺-1，2-二氯乙烯 cis-Di-1，2-Chloroethylene 9.107 156-59-2 7 氯仿 Trichloromethane 9.685 67-66-3 8 1，1，1-三氯乙烷 Chlorotene 9.925 71-55-6 9 四氯化碳 Tetrachloromethane 10.144 56-23-5 10 1，2-二氯乙烷+苯 1，2-dichloroethane+Benzene 10.596 107-06-2/71-43-2 11 三氯乙烯 Trichloroethylene 11.761 79-01-6 12 1，2-二氯丙烷 1，2-Dichloropropane 12.270 78-87-5 13 溴二氯甲烷 Dichlorobromomethane 12.760 75-27-4 14 甲苯 Toluene 14.251 108-88-3 15 四氯乙烯 Tetrachloroethylene 15.494 127-18-4 16 1，1，2-三氯乙烷 1，1，2-Trichloroethane 16.040 79-00-5 17 二溴一氯甲烷 Chlorodibromomethane 16.475 124-48-1 18 1，2-二溴乙烷 sym-Dibromoethane 16.857 106-93-4 19 氯苯 Chlorobenzene 18.369 108-90-7 20 1，1，1，2-四氯乙烷+乙苯 Tetrachloroethane+Ethylbenzene 18.635 79-34-5/100-41-4 21 间-二甲苯+对-二甲苯 m-Xylene+p-Xylene 19.037 108-38-3/106-42-3 22 邻二甲苯 o-Xylene 20.348 95-47-6 23 苯乙烯 Styrene 20.451 100-42-5 24 溴仿 Tribromomethane 21.114 75-25-2 25 1，1，2，2-四氯乙烷 S-Tetrachloroethane 22.782 79-34-5 26 1，2，3-三氯丙烷 Trichlorohydrin 22.913 96-18-4 27 1.3.5-三甲基苯 1，3，5-Trimethylbenzene 23.415 108-67-8 28 1，2，4-三甲基苯 1，2，4-Trimethylbenzene 24.562 95-63-6 29 1，3-二氯苯 1，3-Dichlorobenzene 25.446 541-73-1 30 1，4-二氯苯 1，4-Dichlorobenzene 25.752 106-46-7 31 1，2-二氯苯 1，2-Dichlorobenzene 26.854 95-50-1 32 1，2，4-三氯苯 1，2，4-Trichlorobenzene 31.402 120-82-1 33 六氯丁二烯 Hexachlorobutadiene 31.746 87-68-3 34 萘 Naphthalene 32.094 91-20-3 2.2标准曲线 向5支顶空瓶中依次加入2.0g海砂、10.0 mL 饱和氯化钠溶液和一定量的标准使用溶液，，立即盖上瓶盖摇匀，得到目标化合物质量分别为0.1、0.2、0.5、1.0和2.0 ug的5点不同浓度的标准曲线系列。将配制好的混合标准溶液经顶空处理后，按照仪器参考条件依次进样分析，以峰面积为纵坐标，质量(ug)为横坐标绘制各组分标准曲线，部分目标化合物标准曲线如图2所示，各组分标准曲线相关系数如表2所示。 1.0- 0.5- 0.0- 浓度 7.5- 5.0- 2.5- 0.01 浓度 图2部分目标化合物的标准曲线 2.3检出限及重复性 当土壤和沉积物样品量为2.0g时，37种目标化合物的方法检出限(按照3倍信噪比计算方法检出限)见表2。以目标化合物质量为 0.5 ug 的混合标准溶液连续进样5次，考察仪器重复性，各组分峰面积 RSD%见表2. 表2.各组分检出限及面积重现性(n=5) No. 化合物名称 相关系数 检出限 (ug/g) RSD%(n=5) 氯乙烯 0.9997 0.004 2.46 2 1，1-二氯乙烯 0.9999 0.006 1.91 二氯甲烷 0.9997 0.016 3.08 4 反-1，2-二氯乙烯 0.9998 0.006 1.86 5 1，1-二氯乙烷 0.9998 0.007 1.33 6 顺-1，2-二氯乙烯 0.9998 0.007 1.72 7 氯仿 0.9998 0.019 1.24 8 1，1，1-三氯乙烷 0.9998 0.006 1.48 9 四氯化碳 0.9999 0.030 2.31 10 1，2-二氯乙烷+苯 0.9996 0.002 1.43 11 三氯乙烯 0.9993 0.005 2.65 12 1，2-二氯丙烷 0.9997 0.006 1.20 13 溴二氯甲烷 0.9997 0.030 3.59 14 甲苯 0.9996 0.002 1.62 15 四氯乙烯 0.9996 0.007 1.27 16 1，1，2-三氯乙烷 0.9998 0.102 7.50 17 二溴一氯甲烷 0.9996 0.079 1.62 18 1，2-二溴乙烷 0.9997 0.046 2.79 19 氯苯 0.9997 0.004 1.28 20 1，1，1，2-四氯乙烷+乙苯 0.9996 0.002 1.27 21 间-二甲苯+对-二甲苯 0.9995 0.001 1.51 22 邻二甲苯 0.9995 0.002 1.76 23 苯乙烯 0.9996 0.002 1.38 24 溴仿 0.9996 0.083 5.29 25 1，1，2，2-四氯乙烷 0.9998 0.038 6.00 26 1，2，3-三氯丙烷 0.9999 0.021 3.87 27 1，3，5-三甲基苯 0.9995 0.002 1.51 28 1，2，4-三甲基苯 0.9995 0.002 1.55 29 1，3-二氯苯 0.9997 0.004 1.55 30 1，4-二氯苯 0.9997 0.004 1.58 31 1，2-二氯苯 0.9997 0.005 2.38 32 1，2，4-三氯苯 0.9997 0.005 2.01 33 六氯丁二烯 0.9996 0.008 2.41 34 萘 0.9991 0.005 2.10 2.4样品测试及加标回收率 按照1.4步骤进行样品处理，顶空进样，经气相色谱仪分析。得到样品色谱图，见图3、图4.测试结果见表3、表4。对土壤和沉积物样品进行加标回收率测试，其中土壤加标浓度为 0.25 ug/g， 沉积物加标浓度为 0.50 ug/g， 平行试验3次，回收率结果见表3、表4. 图3土壤样品色谱图 数据文件名：Y2-1.gcd 图4沉积物样品色谱图 表3.土壤样品测试结果及加标回收率(%) ( N.D.表示未检出。 ) 表4.沉积物样品测试结果及加标回收率(%) N.D.表示未检出。 3.结论 本文利用岛津 HS-10顶空自动进样器，结合 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定方法。在 0.1 ug~2.0 ug 质量范围内目标化合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。当土壤和沉积物样品量为2.0g时，37种目标化合物的方法检出限(按照3倍信噪比计算方法检出限)在0.001~0.1 ug/g 范围。对土壤和沉积物样品进行了样品加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为 0.25 ug/g 和 0.50ug/g，其中土壤样品加标回收率在 61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在 71.0~109.1%之间。结果表明，该方法适用于土壤及沉积物中37种种发性有机物的测定。 本文利用岛津 HS-10 顶空自动进样器，结合 GC-2010 Plus 气相色谱仪，建立了土壤和沉积物中 37 种挥发性有机物的测定方法。结果表明，在 0.1 μg~2.0 μg 质量范围内目标化合物各组分标准曲线线性良好，相关系数均在0.999 以上。以目标化合物质量为 0.5 µg 的标准溶液连续进样 5 次，考察仪器重复性，峰面积重现性良好，RSD 小于 7.5%。对土壤和沉积物样品进行了加标回收率测试，土壤和沉积物加标浓度分别为 0.25 μg/g 和 0.50 μg/g，其中土壤样品加标回收率在 61.0~121.4%之间，沉积物样品加标回收率在 71.0~109.1%之间，均能满足日常检测的要求。