油雾中油雾含量检测方案(红外光谱仪)

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SSL-CA19-102Excellence in Science Excellence in ScienceFTIR-067 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2，No.180 Yizhou Road， Shanghai 傅里叶变换红外光谱仪测定固定污染源废气中油雾含量 FTIR-067 摘要：本文参考《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》征求意见稿，使用岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪测定了正十六烷、异辛烷和苯的校正系数，得到油雾含量校准方程，使用配置的油雾标准油序列对校准系数进行验证，相对误差满足方法要求，然后对固定污染源废气中的油雾含量进行了测定。 关键词：红外光谱仪 IRTracer-100 固定污染源废气油烟油雾 在我国环境监测中起着重要的作用。但是，四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》第二类受控物质，为推进国际履约进程，生态环境部新发布了《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》征求意见稿，使用四氯乙烯作为替代萃取溶剂。 本文参考《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》征求意见稿，使用岛津 IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪对油雾含量进行了测定。 岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪 4cm 石英比色皿 1.2化学试剂 1.2.1正十六烷(分析纯) 1.2.2正十六烷标准使用液：1000 mg/L 1.2.3异辛烷(光谱纯) 1.2.4异辛烷示准使用液：1000mg/L 1.2.5苯(分析纯)天津市光复科技发展有限公司 1.2.6苯标准使用液：1000mg/L 1.2.7四氯乙烯：红外检测试剂 (IR) 1.2.8油雾标准油：准确移取正十六烷(1.2.1) 6.5mL、异辛烷(1.2.3)2.5mL、苯(1.2.5) 1.0mL至10mL容量瓶，立即密封摇匀，待用。 1.2.9油雾标准油使用液：100mg/L 1.3分析条件 测定模式：吸光度 变迹函数： SqrTriangle 扫描次数：32 |结果与讨论 2.1校准系数测定 分别量取 2.00 mL正十六烷标准使用液(1.2.2)、2.00 mL异辛烷标准使用液(1.2.4)和10.00mL苯标准使用液(1.2.6)于3个100mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。四氯乙烯校正背景，使用4 cm比色皿，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930 cm、2960cm、3030cm处的吸光度值A2930、A2960、A3030。将每个标准溶液三个吸光度分别带入公式，由此联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X， Y， Z和F。 式中，p—四氯乙烯中目标物的含量， mg/L； A2930、A2960、A3030 各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z——与各种 C-H键吸光度相对应的系数； F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm和3030cm处的吸光度之比。 图1正十六烷、异辛烷和苯标准溶液吸收曲线 经过计算得到校正系数X、Y、Z和F分别为43.46、55.12、591.62和308，所以目标物含量表达式为： 2.2校准系数检验 分别量取2.00 mL、5.00 mL、20.00 mL 和50.00mL 油雾标准使用液(1.2.9)于100mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀，油雾标准溶液的浓度分别为2.00 mg/L、5.00 mg/L、20.00 mg/L和 50.00 mg/L。四氯乙烯校正背景，使用4 cm 比色皿，于2930 cm、2960 cm、3030cm处分别测量2.00 mg/L、5.00 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L和100mg/L(1.2.9)油雾标准溶液的吸光度A2930、A2960、A3030，按照校正公式计算测定浓度。 计算得到浓度分别为 1.87 mg/L、5.38mg/L、19.0 mg/L、52.0 mg/L 和108mg/L，计算值与实际值误差满足标准要求的±10%以内(<8.0%)。 图22.00、5.00、20.0、50.0、100 mg/L油雾标准溶液吸收曲线 2.3样品测试 在采样后的套筒中加入四氯乙烯溶剂12 mL， 旋紧套筒盖，将套筒置于超声波清洗器，超声清洗10 min， 萃取液转移至25mL比色管，再加入6mL四氯乙烯超声清洗5 min， 将萃取液转移至上述25 mL 比色管。用少许四氯乙烯清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并转移至上述 25mL比色管，加入四氯乙烯至刻度标线，密封待测。 用四氯乙烯校正背景，使用4 cm比色皿测试试样溶液。根据校正方程计算测试试样溶液，得到该试样溶液中油雾含量 p 为 25.4 mg/L。 固定污染源废气中油雾的排放浓度： 其中：V—萃取液体积， mL V 干烟气采样体积，L ■结论 本文参考《固定污染源废气油烟和油雾的测定红外分光光度法》征求意见征，使用岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪对固定污染源废气中的油雾含量进行了测定。该方法使用四氯乙烯代替四氯化碳作为萃取溶剂，对环境危害小，精密度与准确度良好，可以满足油烟和油雾的检测要求，是测定固定源污染源废气理想的方法。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 油烟和油雾已经成为影响城市空气质量的一个重要污染物来源，加强油烟和油雾治理是改善城市空气质量的一项重要措施。我国目前使用的监测方法标准是GB 18483-2001《饮食业油烟排放标准(试行)》中的附录方法，用四氯化碳萃取油烟采样滤筒内油烟物质，利用红外测油仪对样品进行检测。红外分光光度法因其能全面、准确地检测油类物质的含量，灵敏度高、不受油品影响，在我国环境监测中起着重要的作用。但是，四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》第二类受控物质，为推进国际履约进程，生态环境部新发布了《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》征求意见稿，使用四氯乙烯作为替代萃取溶剂。本文参考《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法》征求意见稿，使用岛津IRTracer-100傅里叶变换红外光谱仪对油雾含量进行了测定。