手性药物中异丙嗪\卡替洛尔\塞利洛尔\沙丁胺醇检测方案(液相色谱仪)

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上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd.Application NoteAN0425-ZY0040 高效微流电动液相色谱系统-万古霉素固定相分离检测手性药物 1.背景介绍 毛细管电色谱(CEC)结合了毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)的最佳特点： CE的分离效率高，高效液相色谱的多选择性和大样本容量。近年来，对映体的分离受到了广泛关注，许多 HPLC中常见的手性固定相被用在 CEC中，例如环糊精、纤维素、大环内酯类抗生素、阴离子交换型固定相和分子印迹聚合物等。然而，当在没有压力的情况下使用 CEC时，特别是对于填充柱，仍然存在与气泡形成和柱干涸相关的问题和困难，在开管和整体柱中不会出现这个问题。熔融玻璃管壁似乎是形成气泡的重要因素。对于填充柱中出现的气泡和柱干涸的问题，可以通过高效微流电动液相色谱(eHPLC) 系统解决，其流动相由压力流和电渗流(EOF)共同驱动。 在 eHPLC系统中，可以在毛细管色谱柱的出口端和进口端施加一个大于 1000 psi 的压力，这样就可以避免在使用 CEC 模式时出现气泡和柱干涸等问题。同时，eHPLC 系统中样品可通过旋转式注射器实现定量引入。另外， EOF可以与整个流动相的方向相同或相反，因此可以影响样品洗脱顺序。更重要的是 EOF 适用于梯度洗脱模式。因此，通过eHPLC 系统， CEC 的优势可以充分的实现。 我们选取一种大环内酯类抗生素-万古霉素作为手性固定相，建立了 eHPLC系统分离检测手性药物的方法。 2.测试条件 仪器： TriSep @-3000高效微流电动液相色谱系统 3.测试结果 图1高效微流电动液相色谱法(实线)和毛细管液相色谱法(虚线)检测手性药物色谱谱注：a异丙嗪；b卡替洛尔；c塞利洛尔；d沙丁胺醇 4.结论 采用 TriSep @-3000高效微流电动液相色谱系统，并在有机相中加入万古霉素做手性固定相，可实现异丙嗪、卡替洛尔、塞利洛尔和沙丁胺醇的分离检测。并且得到，在相同的条件下，高效微流电动液相色谱法的效率和分辨率高于毛细管液相色谱法。 5.配置列表 仪器配置 TriSep @-3000 高效微流电动液相色谱系统(配二元梯度泵、柱温箱、UV检测器、高压电源、自动进样器、微流控、控制器) Clarity Lite 色谱工作站 www.unimicrotech.com.cn TEL：E-mail：info@unimicrotech.comcn 毛细管电色谱（CEC）结合了毛细管电泳（CE）和高效液相色谱（HPLC）的最佳特点：CE的分离效率高，高效液相色谱的多选择性和大样本容量。近年来，对映体的分离受到了广泛关注，许多HPLC中常见的手性固定相被用在CEC中，例如环糊精、纤维素、大环内酯类抗生素、阴离子交换型固定相和分子印迹聚合物等。然而，当在没有压力的情况下使用CEC时，特别是对于填充柱，仍然存在与气泡形成和柱干涸相关的问题和困难，在开管和整体柱中不会出现这个问题。熔融玻璃管壁似乎是形成气泡的重要因素。对于填充柱中出现的气泡和柱干涸的问题，可以通过高效微流电动液相色谱（eHPLC）系统解决，其流动相由压力流和电渗流（EOF）共同驱动。在eHPLC系统中，可以在毛细管色谱柱的出口端和进口端施加一个大于1000 psi的压力，这样就可以避免在使用CEC模式时出现气泡和柱干涸等问题。同时，eHPLC系统中样品可通过旋转式注射器实现定量引入。另外，EOF可以与整个流动相的方向相同或相反，因此可以影响样品洗脱顺序。更重要的是EOF适用于梯度洗脱模式。因此，通过eHPLC系统，CEC的优势可以充分的实现。我们选取一种大环内酯类抗生素-万古霉素作为手性固定相，建立了eHPLC系统分离检测手性药物的方法。