水中丙酮检测方案(二手分析仪器)

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-环境监测· - 吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮 关弘弢(青海省渔业环境监测站 青海 西宁810012) 摘 要：建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙酮的方法。该方法聚具有灵敏度高、检出出低、定量准确、操作简便等特点。当进样量为5ml时，检出限为 0.1pg/L，加标回收率在94.5%-103.6%之间，测定结果的相对标准偏差均小于3% 关键词：吹扫捕集；气相色谱法；水；丙酮 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1674-263X(2013) 04-0038 -02 Determining acetone in Water with Purge and Trap - Gas Chromatography GuanHongtao(Fisheries Environment Monitoring Station of QiHai Province XiNing QingHai 810012 ) Abstract： We establish a method to determine acetone in water with purge and trap - gas chromatography.The method has high sensitivity ， low detection limit ， high accuracy and simple operation step. When the sam-ple size is 5ml ，the detection limit is 0.1 p g/L ，the recovery rate is 94.5%-103.6% and the relative stand-ard deviation is less than 3%. Key words： Purge and trap Gas chromatography Water Acetone 丙酮是无色液体具有令人愉快的气味易挥发。能与水、乙醇、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯有机玻璃，医药农药等。目前我国尚未制定水中丙酮标准分析方法。水体中有机物质含量一般较低分析方法是将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析。但这些前处理方法操作过程都比较繁琐，并且耗用有机溶剂。本文通过实验建立了用吹扫捕集对水样进行前处理，毛细管柱气相色谱法测定水中丙酮的分析方法，避免了萃取等复杂的前处理过程，减少了沾污和损失。该法简便、快速准确度高。 1 实验部分 1.1 试验仪器和试剂 气相色谱仪：安捷伦7890具火焰离子化检测器；30mx 0.53mm x 1pm NNOWAX 毛细管柱：TeKmar3100 吹扫捕集仪，5ml 样品管；色谱纯丙酮；10pl、50pl安捷伦微量注射器。 丙酮中间液(7840pg/L)：用10pl微量注射 器吸取 10pl 色谱纯丙酮于 1000ml容量瓶 ，超纯水定容。 1.2 测定条件 1.2.1 吹扫捕集条件 吹扫时间6min；解吸温度200℃；解吸时间1min；烘烤温度 220℃；烘烤时间 8min。 1.2.2 色谱条件 柱温：60℃；汽化室温度：180℃；检测器温度：230℃；空气流量：400ml/min；氢气流量 60ml / min载气为高纯氮气流量： 4.0 ml/min分流进样分流比为25：1进样量为1pl。 1.3 采样及分析步骤 用水样荡洗玻璃采样瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，滴加盐酸使水样 pH<2，瓶内液面不留空间，塞紧瓶口，保持密封，将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存在采样后14d内分析。 样品分析时先取超纯水 5ml作空白试验烈后再取水样5ml 注入吹扫捕集仪进行前处理和色谱分析。 ( 收稿日期：2013-12-01 ) ( 第一作者简介：关弘弘(1970-)，女，本科，工程师，从事渔业环境监测工作。 ) 2 结果与讨论 2.1 校准曲线配制和方法检出限 用10pl和50pl微量注射器吸取丙酮中间液2.00、6.00、10.0、15.0、30.0、50.0pl到装有实验用水5ml样品管中，丙酮标准系列为 3.149.42、 15.723.6、47.278.5ug/L。取标准溶液5ml 注入吹扫捕集仪，进行气相色谱分析以丙酮浓度欢色谱峰面积进行线性回归得线性回归方程，标准曲线方程见表1。 丙酮校准曲线 1 2 3 4 5 6 标液7840pg/L (u) 2.00 6.00 10.0 15.0 30.0 50.0 标物 pg/L峰 3.14 9.42 15.7 23.6 47.2 78.5 面积响应值曲 25880 63584 86913 127680 242346 394018 线方程相关系 Y=4854X+13100 数 R=0.9998 丙酮标准液用实验用水稀释后进入气相色谱分析以仪器恰好能产生与噪声相区别的响应信号时以3倍信噪比计，进入色谱柱的丙酮的检出限为 0.1pg/L。 2.2!吹扫捕集试验 吹扫和解吸是实验最重要的环节，因此进行了这两个环节的条件试验。取标准液5ml注入样管中以不同吹扫和解吸时间进行实验。结果表明在吹扫流量恒定下吹扫以 6min 为好，吹扫时间太长会影响分析时间，而且对结果贡献不大，吹扫时间太短，样品吹扫不彻底。解吸时间以1min 为宜，解吸时间太短也会解吸不彻底影响分析结果，增加解吸时间对结果影响不大。 2.3 方法精密度 取9. 42pg/L丙酮标准溶液重复测定7次计算测定结果的相对标准偏差，结果列于表2，由表2可知本法有较好的精密度，测定结果的相对标准偏差均小于3%。 表2 丙酮精密度试验 项目 丙酮 (ug/L) 测定值 9.43 9.38、 9.40、9.46、9.41、9.40、9.44 平均值 4.92 RSD 2.73% 2.4加标回收试验 在4组5ml地表水样品管中加入2.00、3.00、4.00、5.00ul丙酮标准液分别对原水样和加标水样进行分析计算加标回收率，回收试验结果见表3。实验表明地表水没有检出丙酮测定丙酮回收率为94.5%-103.6%。 表3 准确度试验 样品 成份 本底值 (ug/L) 加入量 (ug/L) 测定值(ug/L) 回收率(%) 1 内酮 0.0C 3.14 3.03 96.5 2 0.OC 4.71 4.45 94.5 3 0.0C 6.28 6.39 101.8 4 0.0C 7.85 8.13 103.6 3 结论 应用吹扫捕集仪富集水样，经毛细管色谱柱分离后，用氢火焰离子化剑测器检测丙酮采用保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量。该方法操作简单方便，不需萃取和浓缩等复杂的前处理操作，而且不用有机溶剂，减少了对操作人员的伤害。该方法回收率高，精密度好，检出限低，经实际操作证明，能满足对地表水中丙酮的分析。 ( 参考文献： ) ( C1国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测分析方法[M].第4版.北京：中国环 境科学出版社2003.500-510. ) ( C2刘劲松，傅军金旭忠.吹扫捕集与气相色谱一质谱联 用测定饮用水和地表水中挥发性有机机染物CJ中 国环境监测2000 ，16(4)：18-20. ) ( C3宫正宇孙宗光李国刚.吹脱捕集 GC-FID 法测定海 河水中挥发性有机物CJ环境监测管理与技术， 2001 ，13(2)：31-32. ) China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.enki.net 建立了吹扫捕集－气相色谱法测定水中丙酮的方法。 该方法具有灵敏度高、 检出限低、 定量准确、 操作简便等特点。 当进样量为 5ml 时 ， 检出限为 0. 1µg /L, 加标回收率在 94. 5% -103. 6% 之间 ， 测定结果的相对标准偏差均小干 3% 。