补金片中人参皂苷 Rg1 和 Re 含量检测方案(液相色谱仪)

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文档编号： LC-K2025-01-200601 补金片中人参皂苷 Rg1 和Re含量的测定高效液相色谱法 一、摘要 本文使用悟空 K2025 高效液相普谱仪测定补金片中人参皂苷Rg1和Re的含量。 _、背景 补金片由十八味处方组成，收录国家食品药品监督管理总局国家药品标准WS3-B-3850-98-2016中，其补肾益肺，健脾化痰，止咳平喘。用于肺结核，慢性支气管炎，肺气肿，肺心病缓解期，可利用高效液相色谱法测定补金片中人参皂苷 Rg1和Re含量以控制药物质量。 三、实验过程 1范围 适用于补金片中人参皂苷Rg1 和Re含量的测定 2原理 人参皂苷Rg1 和 Re易溶于甲醇中，在203nm处有紫外吸收，使用高效液相色谱法进行检测，外标法定量。 3试剂与材料 3.1水：符合GB/T 6682 的一级水； 3.2乙青：色谱纯； 3.3日甲醇：色谱级； 4仪器与设备 4.1高效液相色谱仪： K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS 自动进样器、K2025 CO 柱温箱、K2025 UVD 紫外-可见光检测器； 4.2分析天平：精确到0.0001g； 5测定步骤 5.1对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rg1 和Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含 0.2mg的溶液，即得。 5.2样品前处理 取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，称取3.0g， 精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(30-60℃) 50ml，加热回流提取2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加甲醇适量，回流至提是液无色，定量转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度。精密吸取上述溶液 25ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇溶液，蒸干。残渣加甲醇溶解并定量转移至 10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5.3测定 5.3.1色谱条件： a)色谱柱： KR100-5-18 4.6*250mm； b)流动相：A：乙腈B：水 c)柱温：25℃； d) 进样量：10pL； e)流速： 1mL/min； f)波长：203nm； g)梯度洗脱程序见表1： 表1梯度洗脱程序 时间/min A%(乙腈) B%(水) 0 20 80 70 20 80 70.1 95 5 90 95 5 90.1 20 80 110 20 80 6色谱图 6.1按照上述色谱条件(5.3.1)进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下： 对照品溶液 图1 对照品溶液色谱图 供试品溶液 合计 990.915 100.000 17.062 图2供试品溶液色谱图 7结论 结果表明，使用 wooking K2025 高效液相色谱仪对梯度洗脱条件进行重复性测试，能够使供试品和对照品所检测的目标物Rg1和Re的分离度达到药典要求。 一、摘要本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定补金片中人参皂苷Rg1和Re的含量。二、背景补金片由十八味处方组成，收录国家食品药品监督管理总局国家药品标准WS3-B-3850-98-2016中，其补肾益肺，健脾化痰，止咳平喘。用于肺结核，慢性支气管炎，肺气肿，肺心病缓解期，可利用高效液相色谱法测定补金片中人参皂苷Rg1和Re含量以控制药物质量。