尿液中全氟类化合物检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

「应用纪要WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「应用纪要 使用UniSpray离子源同时检测尿液中18种全氟类化合物 甄云鹏，王峰，孙文军沃特世科技(上海)有限公司 实验目的 开发同时检测尿液夜18种全氟类化合物色谱-质谱联用方法(含Isolator Column). ( 使用UniSpray离子源检测尿液中18种全氟 类化合物(1ng/mL)灵敏度结果。 ) 关键词 背景 全氟类化合物(Per-and polyfluorinated chemicals， 简称PFCs)是一种新型人造化学物，具有防水、防油等功能、毒性高，不会分解，会长期残留在环境中。这种有害物质有致癌风险，还会干扰内分泌系统，影响胎儿发育。 当今人类日常生活中，可用在冲锋衣、帐篷、鞋、泳衣及工作服、酒店的床单、椅套、地毯等产品。另外，我们日常接触到的快餐包装纸，爆米花纸袋和不粘锅也含有PFCs。研究表明，PFCs具有持久性和生物累积性，在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。一旦接触环境，便难以分解，能残留环境之中达数百年之久，并扩散至全球。由于―般检测要求的检测限低至ng/L级，且全氟化合物应用广泛，常存在实验背景中，尿液样品基质干扰复杂，因此必须应对样品采集、前处理和分析方法的特殊挑战。 实验条件 液相色谱条件 液相色谱： ACQUITYI-Class 色谱柱： ACQUITY UPLC BEHC 2.1x100 mm， 1.7um； P/N：186002352 流速： 0.4 mL/min 流动相A： 2mM乙酸铵水溶液 流动相B： 2mM乙酸铵甲醇溶液 柱温： 40C 样品室温度： 10°C 进样体积： 10 pL 液相色谱梯度： 时间 (min) %A %B Curve Initial 90 10 6 0.5 90 10 6 6.0 2 98 6 7.0 2 98 6 7.1 90 10 6 9.0 90 10 6 质谱条件 质谱： Xevo TQ-XS 离子化模式： Unispray Negative 毛细管电压： 3.0 KV 去溶剂气温度： 550°C 去溶剂气流速： 1000 L/Hr 质谱采集方式： MRM 离子源温度： 150°C 质谱MRM参数 实验结果与讨论 1.18种全氟类化合物(5ng/mL)色谱图及保留时间 2.尿液中添加18种全氟类化合物(1ng/mL)灵敏度检测结果 序号 化合物名称 保留时间(min) 信噪比(peak/peak) 1 PFBA 2.89 72 2 PFPeA 4.07 93 3 PFBS 4.25 84 4 PFHxA 4.69 92 5 PFPeS 4.76 303 6 PFHpA 5.11 112 7 PFHxS 5.14 399 8 PFOA 5.43 1802 9 PFNA 5.70 1639 10 PFOS 5.69 394 11 PFDA 5.94 255 12 PFNS 5.91 305 13 PFUnDA 6.13 146 14 PFDS 6.10 240 15 PFDoA 6.28 756 16 PFTrDA 6.42 1233 17 PFDoS 6.40 124 18 PFTeA 6.54 351 *以上信噪比数据为Peak/Peak， 数据未平滑处理。 3. Isolator Column的安装与使用 由于在日常环境和实验室以及仪器的管路中可能存在全氟化合物残留，尤其在色谱系统中，应采取措施以最大程度减小任何系统影响，所以，本实验在液相色谱相合器后串联PFC Isolator捕集柱，有助于延迟背景中的全氟干扰物，避免其与分析峰发生共流出。Isolator捕集柱安装简便快捷，示意图和仪器实物图如下： UniSpray电离源基本原理 UniSpray是一款新型离子源，其简洁的探头设计具有更广泛的化合物覆盖范围。它是通过压力和剪切力(Coanda Effect)产生小体积的二级带电液滴，能够提升脱溶剂和液滴蒸发的功能，从而提高离子化效率及质谱的灵敏度。与传统ESI电离模式比较，对绝大多数化合物检测灵敏度都有3-5倍提高。 高速雾化喷雾直接作用在加载1.0kV电压抛光、不锈钢杆上。 当喷雾(如下图)通过压力和剪切力(Coanda Effect)产生小体积的二级带电液滴，从而提高离子化效率及质谱的灵敏度。 实验结论 色谱系统中采用了Isolator Column避免背景中的全氟干扰物，目标18种全氟化合物在9分钟内完成色谱分离。 尿液中添加18种全氟类化合物(1ng/mL)灵敏度检测结果(信噪比：72-1802)。 UniSpray 源下尿液中添加18种全氟类化合物的电离后响应值有提升，提高灵敏度。 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特世科技(上海)有限公司 上海办公室：021-61562666 北京办公室：010-57690500 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 广州办公室：020-28296555 Waters China Limited 香港办公室：852-29641800 Waters和The Science of What’s Possible是沃特世公司的注册商标。 免费售后服务热线：800(400)820 2676www.waters.com ACQUITYUPLC°I-Class、XevoTQ-XS、Unispray、 Isolator Column (P/N、Masslynx .、全氟类化合物 使用UniSpray离子源同时检测尿液中全氟类化合物 前言全氟类化合物（Per-and polyfluorinated chemicals，简称PFCs）是一种新型人造化学物，具有防水、防油等功能、毒性高，不会分解，会长期残留在环境中。这种有害物质有致癌风险，还会干扰内分泌系统，影响胎儿发育。当今人类日常生活中，可用在冲锋衣、帐篷、鞋、泳衣及工作服、酒店的床单、椅套、地毯等产品。另外，我们日常接触到的快餐包装纸，爆米花纸袋和不粘锅也含有PFCs。研究表明，PFCs具有持久性和生物累积性，在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。一旦接触环境，便难以分解，能残留环境之中达数百年之久，并扩散至全球。由于一般检测要求的检测限低至ng/L级,且全氟化合物应用广泛，常存在实验背景中，尿液样品基质干扰复杂，因此必须应对样品采集、前处理和分析方法的特殊挑战。 实验结论■ 色谱系统中采用了Isolator Column避免背景中的全氟干扰物，目标18种全氟化合物在9分钟内完成色谱分离。■ 尿液中添加18种全氟类化合物（1 ng/mL）灵敏度检测结果（信噪比：72-1802）。■ UniSpray 源下尿液中添加18种全氟类化合物的电离后响应值有提升，提高灵敏度。