尿液中兴奋剂检测方案(固相萃取仪)

智能文字提取功能测试中

纯洁体育，对兴奋剂说不!高通量固相微萃取制备技术用于违禁物质的实验室分析 1介绍 世界反兴奋剂机构(WADA)、美国反兴奋剂机构(USADA)和世界各地的相关组织禁止在体育比赛中使用大量化合物。每年都有新的化合物及其代谢物被列入违禁物质名单，要求运动员严格控制其购买。它们的物理化学性质的多样性、共轭形式分析物水解的必要性、它们的药理学以及测 定这些化合物所需的最低性能限值都使它们的分析非常具有挑战性。最常用的样品制备方法是固相萃取(SPE)和液-液萃取(LLE)。由于固相萃取被认为是一种完全萃取技术，单萃取相的使用可能受到限制，因为以最低效率萃取的化合物的穿透体积。而 LLE 方法都不是自动化的，这使得它们费时费力。另外， LLE 具有高可变性的回收率。本研究选用新的萃取方式，固相微萃取 (SPME)， SPME 适用于自动化，它要求低有机溶剂消耗，是一种简单、相对便宜的方法， SPME在生物分析中的应用已经在分析各种药物和生物样品中的禁用化合物中得到了证明。以一场体育比赛为例，在一段体育比赛期间，必须在短时间内分析大量的可能含有生物制品的违禁物质的样品；因此，兴奋剂控制中的高通量分析至关重要。Concept 96 高通量薄片固相微萃取系统和 LCMS 结合，可实现同一批次96个样品的制 备，批处理量大，节省时间，实现了快速的样品制备。 2实验流程 仪器：实验使用 CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取系统+Exactive Orbitrap质谱仪 样品前处理流程： 活化 萃取 清洗 解吸 30min 75min 10s 60min 850rpm 1200rpm 850rpm 1200rpm 甲醇/水(50/50) 尿样 纯水 乙腈/甲醇/水(40/40/20)+0.1%甲酸 1500uL 1200uL 1500uL 1200uL 3结论 >最终的SPME 参数确保在样品制备步骤中能实现最高的萃取效率、最小残留量以及最少的手动操作，整个 SPME 提取的总时间为2 h 45 min； 利用 CONCEPT 96 薄片系统，实现每个样品的时间小 于2 min (1.7 min/样品)。 ( > 检测到的100种化合物的R均高于0.991，8种化合物在0.981-0.990之间，只有2种化合物在0.975-0.978之间。根据定量限的结果，11 0 种化合物中只有15种在定量方面不能达到 WADA 规定的 MRPL 值。分析原因，可能是的含量太低，需要浓缩更少的样品已达到定量值，后期可以通过改变方法进行考察。 ) 用于尿液中兴奋剂分析的 SPME 方法具有许多优点；它同时提供了对物质的全自动和高通量监测，使得分析时间比传统的采样程序更短。 > 检测到的化合物的范围包括不同种类的物质，其物理和化学性质各不相同；而传统的的准方法的，可能需要不同的分析方法来测定不同种类的化合物。所提出的方案简单，不需要任何样品预处理，提供了良好的净化效果，同时防止了基质效应的发生，这是标准程序的主要缺点之一。 ( > SPME 是一种绿色的样品处理技术，符合当时实验室的绿色环保的要求。 Tegent 德 祥 注：本 文 引用的原文 Analytica Chimica Acta 8 09 (2014)69-81 ) 纯洁体育，对兴奋剂说不！ 高通量固相微萃取制备技术用于违禁物质的实验室分析 1 介绍世界反兴奋剂机构（WADA）、美国反兴奋剂机构（USADA）和世界各地的相关组织禁止在体育比赛中使用大量化合物。每年都有新的化合物及其代谢物被列入违禁物质名单，要求运动员严格控制其购买。它们的物理化学性质的多样性、共轭形式分析物水解的必要性、它们的药理学以及测定这些化合物所需的最低性能限值都使它们的分析非常具有挑战性。最常用的样品制备方法是固相萃取（SPE）和液-液萃取（LLE）。由于固相萃取被认为是一种完全萃取技术，单萃取相的使用可能受到限制，因为以最低效率萃取的化合物的穿透体积。而 LLE 方法都不是自动化的，这使得它们费时费力。另外，LLE 具有高可变性的回收率。本研究选用新的萃取方式，固相微萃取（SPME），SPME 适用于自动化，它要求低有机溶剂消耗，是一种简单、相对便宜的方法，SPME 在生物分析中的应用已经在分析各种药物和生物样品中的禁用化合物中得到了证明。以一场体育比赛为例，在一段体育比赛期间，必须在短时间内分析大量的可能含有生物制品的违禁物质的样品；因此，兴奋剂控制中的高通量分析至关重要。Concept 96 高通量薄片固相微萃取系统和 LCMS 结合，可实现同一批次 96 个样品的制备，批处理量大，节省时间，实现了快速的样品制备