药物制剂中微波消解检测方案(微波消解仪)

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IGASWOQKING悟空仪器MT-025-201910 MT-025-201910 微波消解药物制剂 1前言 所谓药物制剂，从狭义上来讲，就是具体的按照一定形式制备的药物成品，如阿莫西林胶囊等，从广义上来讲是药物制剂学，是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了，我们会吃一些感冒药，有的人吃的是胶囊，有的人吃的是片状的。其实“胶囊”“片状”这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂，采用微波消解作为重金属检测的前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪TANKPLUS 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品粉碎成细小颗粒，颗粒度越小越容易消解。 3.2酸体系选择 药物制剂通常为有机物，需要选择具有氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为实验的首选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。 3.2.1消解实验 称取实验样品 0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 200 400 15 20 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL，转移定容后，存在少量白色沉淀。 3.2.2酸体系探究 通过查阅所选用药物制剂样品的成分，发现含有一定量的二氧化钛，因此消解实验中需要加入氢氟酸来将其去除。 重新称取实验样品0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸、1mL过氧化氢和1mL氢氟酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 1 200 400 15 20 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸定容后，溶液澄清透明。 3.4取样量 药物制剂反应会生成一定量的二氧化碳，在取样量为 0.1g时，最大压力超过 2MPa，因此本实验的取样量不应超过 0.1g。 4实验结果 药物制剂样品，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行消解实验，在取样量为0.1g，最高实验温度200℃时，压力可达2MPa，样品无法完全消解。通过添加氢氟酸来去除样品中存在的二氧化钛成分，可将本次实验所选用的药物制剂样品彻底消解。 注意事项 1.实验前应对样品的组成有充分的认识，这样在进行实验时可以有针对性的选择合理的试剂搭配。 2.药物类样品通常为含有较多的有机成分，消解时被氧化为二氧化碳，会产生较大的压力，在满足检测需求的情况下，应选择尽量小的取样量，或添加预处理步骤。 -- -- 11前言  所谓药物制剂，从狭义上来讲，就是具体的按照一定形式制备的药物成品，如阿莫西林胶囊等，从广义上来讲是药物制剂学，是一门学科。药物制剂其实就在我们身边。如果我们感冒了，我们会吃一些感冒药，有的人吃的是胶囊，有的人吃的是片状的。其实“胶囊”、“片状”这就是药物制剂。我们选取一种片状药物制剂，采用微波消解作为重金属检测的前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪TANKPLUS微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%）