微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷

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一、一、前言双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式:C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°C at 760 mmHg，折射率:1.633，密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。二、仪器与试剂2.1、仪器新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等22、试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氟硼酸（40%）方案编号： MT-658-202301 微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷 一、前言 双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷，分子式：C27H26N2O4，熔点165℃，沸点618.742°Cat 760mmHg，折射率：1.633，密度：1.269g/cm3，白色到淡黄色粉末，可作为医药中间体、材料中间体等研究 用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量，选择微波消解对 其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元 素的快速准确测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 22、试剂 硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氟硼酸（40%） 三、实验方法 3.1、消解 称取双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷样品约0.3g（精确至0.1mg），加入8mL硝酸，将 消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右，待黄烟冒尽后取下冷却，补加2mL过氧化氢和2mL氟硼 酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 保温时间/min 1 150 5 2 180 5 3 200 30 3.2、赶酸定容 实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，150℃赶酸至0.5mL左右，将消解 液转移至离心管中，清洗消解罐2~3次，洗涤液一并转移至离心管中定容至25mL。 四、结果与讨论 实验选择的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷样品，取样量为0.3g，为防止微波消解压力 过高，加入硝酸后先进行预处理，然后补加过氧化氢和氟硼酸，再组装上机实验，最高实验温度200℃，保温30min左右，即可完全溶解。