干辣椒、花椒中微波消解检测方案(微波消解仪)

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MT-053-202007 IGASW9QKING悟空仪器MT-053-202007 微波消解干辣椒、花椒 1前言 干辣椒是红辣椒经过自然晾晒、人工脱水等过程而形成的辣椒产品，又称作辣椒干、干制辣椒，制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特点是含水量低、适合长期保藏，干辣椒的吃法主要是作为调味料食用，如火锅调料、酸辣粉等。花椒同样也是作为调味料来食用，它们在增加食物香味，提升口感的同时，安全性也应当被重视。本文通过微波消解方法对干辣椒和花椒进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER-B微波消解仪，赶酸器，粉碎机，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1消解实验 3.1.1样品消解 分别称取粉粹后的干辣椒和花椒样品约0.3g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入8mL酸于120℃预消解30min 后取下冷却补加2mL硝酸静置10min后组装消解罐，用JUPITER-B微波消解仪进行消解实验参数如下： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 5 600 3 200 35 600 实验中最高压力 1.5Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，缓慢打开罐盖后将其放于赶酸器上于160℃赶酸至近干后定容，发现消解液底部有少量颗粒沉淀。样品未被完全消解。 3.1.2方法优化 再次称取上述干辣椒和花椒样品约0.3g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入8mL硝酸酸120℃预消解 30min 后取下冷却，加入2mL氢氟酸，静置 10min 后组装消解罐，按照上述实验参数进行消解实验。 实验中最高压力 1.6Mpa，实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐，缓慢打开罐盖后将其放于赶酸器上于160℃赶酸至近干后定容，消解液澄清透明无沉淀，样品被完全消解。 4结果与讨论 干辣椒和花椒样品取样量 0.3g 加入纯硝酸消解后的溶液底部有少量颗粒沉淀，样品中可 能含有从土壤中富集的硅类物质，再次消解时加入适量的氢氟酸在相同温度参数下消解，消解液澄清无沉淀。且微波消解前的预处理可降低实验过程中的压力，使整个实验过程更安全。 -- -- 干辣椒是红辣椒经过自然晾晒、人工脱水等过程而形成的辣椒产品，又称作辣椒干、干制辣椒，制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特点是含水量低、适合长期保藏，干辣椒的吃法主要是作为调味料食用，如火锅调料、酸辣粉等。花椒同样也是作为调味料来食用，它们在增加食物香味，提升口感的同时，安全性也应当被重视。本文通过微波消解方法对干辣椒和花椒进行前处理，有利于后期快速准确测定其中的重金属含量。