酸性镀铜液中硫酸铜的含量检测方案(自动电位滴定)

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T-293-202008 电位定法测定酸性镀铜液中硫酸铜的含量 1前言 酸性镀铜是继光亮镀镍工艺广泛应用之后的又一个成功的电镀工艺。其特点是镀液成分简单，基础液只有硫酸铜和硫酸。镀液电流效率高，沉积速度快。光亮剂的光亮效果明显，整平性能好，可以获得镜面光泽镀层。镀液中硫酸铜的含量虽然可以在比较宽的范围内变动，但含量差异太大也将影响镀液性能。当硫酸铜含量过低时，会使镀层光亮度下降；含量过高时，铜盐则容易在阳极表面形成结晶析出，造成阳极钝化。因此，测定酸性镀铜液中硫酸铜含量是很有必要的。本文采用电位滴定法联合自动进样器测定电镀液中的硫酸铜含量，操作步骤简单，省时省力，结果准确可靠。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪， T9616自动进样器，铜复合电极 2.2试剂 EDTA 溶液(0.1mol/L)，三乙醇胺、氨水、酸性镀铜液 3实验方法 3.1实验步骤 用移液管准确移取 1mL 的酸性镀铜液样品于滴定杯中，加水80mL，加三乙醇胺 6滴，再加氨水调至溶液淡蓝色，用 0.1mol/L 的 EDTA 滴定液滴定至终点，记录消耗 EDTA 滴定液的消耗量。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 7 电极平衡时间： 15s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 1s 电位突跃量： 150 相关系数： 3.3计算公式 式中： X --硫酸铜的含量，单位是克克升(g/L)； Vi--滴定试样时 EDTA 滴定液溶液的消耗量，单位为毫升(mL)； C --EDTA 滴定勺的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --样品的体积，单位为(mL)； 4结果与讨论 4.1结果 编号 取样量 (mL ) 滴定液浓度 (mol/L) 滴定体积 (mL) 含量 (g/L) 平均值 (g/L) 1 1 0.1008 3.714 93.48 93.40 2 3.696 93.03 3 3.722 93.68 能仪： 4.2图谱 4.3结论 用电位滴定法测定酸性镀铜液中硫酸铜的含量 RSD 为 0.36%，重复性好；仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，减少肉眼判断终点引起的误差，具有快速、简单等特点；联合自动进样器可连续测定15个样品，省时省力，大大提高了工作效率。 1 前言酸性镀铜是继光亮镀镍工艺广泛应用之后的又一个成功的电镀工艺。其特点是镀液成分简单，基础液只有硫酸铜和硫酸。镀液电流效率高，沉积速度快。光亮剂的光亮效果明显，整平性能好，可以获得镜面光泽镀层。镀液中硫酸铜的含量虽然可以在比较宽的范围内变动，但含量差异太大也将影响镀液性能。当硫酸铜含量过低时，会使镀层光亮度下降；含量过高时，铜盐则容易在阳极表面形成结晶析出，造成阳极钝化。因此，测定酸性镀铜液中硫酸铜含量是很有必要的。本文采用电位滴定法联合自动进样器测定电镀液中的硫酸铜含量，操作步骤简单，省时省力，结果准确可靠。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，T9616自动进样器，铜复合电极2.2 试剂EDTA溶液（0.1mol/L），三乙醇胺、氨水、酸性镀铜液