哌嗪中氮含量检测方案(定氮仪)

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K-264-202010 凯氏定氮仪测定哌嗪中的氮含量 1前言 哌嗪，为白色针状晶体，有本味，熔点109℃， 沸点148℃， 折射率1.446(113℃)。在空气中吸收水分和二氧化碳。易溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于乙醚。可由氯乙醇经氨化，环合制得。其磷酸盐和枸橼酸盐是驱除蛔虫、蛲虫的有效药物，故又名驱蛔灵。其分子式为C4H10N2， 测定其氮含量可计算出其纯度。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 快速称取样品0.1g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，沿消化管壁加入浓硫酸10mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 20 2 420 90 3.4测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3哌嗪中的氮含量测试结果 样品名称 样品重量g 氮含量% 平均值% 理论值% 回收率% RSD% 哌嗪 0.1212 32.259 32.268 32.56 99.10 0.03 0.1134 32.277 0.1388 32.267 4.2结论 测试结果显示本次测试的哌嗪中氮含量为 32.268%，与理论值回收率为 99.10%。且 RSD值小于0.5%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1] GB 38212-2019哌嗪[S1. ) 注意事项 此样品有腐蚀性且在空气中吸收水分及二氧化碳，称量时应快速速量并做好防护。 -- -- 1 前言哌嗪，为白色针状晶体，有咸味，熔点109℃，沸点148℃，折射率1.446(113℃)。在空气中吸收水分和二氧化碳。易溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于乙醚。可由氯乙醇经氨化，环合制得。其磷酸盐和枸橼酸盐是驱除蛔虫、蛲虫的有效药物，故又名驱蛔灵。其分子式为C4H10N2，测定其氮含量可计算出其纯度。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。