钢材和高性能合金中消解检测方案(微波合成仪)

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钢材和高性能合金的消解 在Multiwave 5000中使用转子20SVT50 新型的Rotor 20SVT50结合SmartVent技术的便利性和安全性，从而提供了可以消解多种苛刻的无机样品的机会，例如低合金钢，高合金钢或Ni基合金。 1 介绍 对钢和镍基合金中的合金成分进行精确，准确的测定是分析上的要求，但对钢铁和高性能金属行业具有重要的商业意义。 使用Multi-wave 5000进行密闭容器微波消解，然后进行ICP-OES分析，可提供准确可靠的解决方案。 这种湿化学分析方法既可作为仲裁程序，又可作为X射线光谱仪的重要校准方法，以确保高精度。 Multiwave 5000中的20SVT50转子可在高达250°C的高温下提供完善的SmartVent技术，从而为难以消化需要较高温度的金属提供了出色的消化质量。 用于内部温度的SmartTemp传感器测量实现快速温度控制这对于反应性样品尤其重要。 与任何其他高性能转子相比，每次运行最多可容纳20个容器，从而可提供最高的吞吐量。 方便的免工具处理使Rotor 20SVT50成为Multiwave 5000中苛刻样品的理想配置。 为了证明Multiwave 5000适用于钢和高性能合金 的消解，已消解了几种认证的参考材料。 然后，通过ICP-OES测定指定的元素浓度，而主要成分的准确度为1-3％，痕量元素的准确度为5-20％。 2 仪器 Fig. 1: Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50 所有的消解都是使用SVT50反应管使用Rotor 20SVT50配备SmartTemp温度测量和SmartVent检测以监测通风强度的Multiwave 5000中进行。 通过使用王水和少量HF将硅完全溶解，一次即可消化所有样品。 在轴向观察模式下使用ICP-OES，Spectro Cirrus Vision进行了定量分析。 E38IA037EN-C 1 www.anton-paar.com 3 试验 3.1 样品 选择了四种标准参考材料 根据其性质和相关性进行检查 在钢铁和金属行业： 样品名 描述 BCS090-1 1%碳钢(不是合金) BCS179-2 合金钢1.2550 BCS295-1 高合金钢 BCS-CRM346 镍基合金 表1：本研究中消解和分析的样品 3.2 试剂 HNO3 (65% p.a.;Riedel de Haen), HCl (36%, suprapur, Merck), HF (40% suprapur; Merck), Dilutions and rinsing were made with deionized water. 3.3 消解程序 将约0.200 g的每个样品直接称量到20SVT50消化容器中。 小心避免因静电吸引而弄脏容器主体的密封区域，尤其是对接地良好的样品。 首先加入6 mL HCl以防止钝化钢样品。 几分钟后加入2 mL HNO3和1mL HF。 在加酸过程中，观察到预反应。 在剧烈反应的情况下，将混合物在通风橱中冷却，然后再添加任何酸。 等待可能的预反应后，将容器关闭并插入Rotor 20SVT50。 最后，将加载的转子放置在微波腔中。 消解操作完成后，所有样品溶液均显示为有色但澄清，没有任何残留物或沉淀。 由于所用HF的量足够低，因此认为随后不必与硼酸络合。 最后，将样品溶液转移至50 mLSarstedt®管，用 去离子水冲洗反应管，然后将冲洗溶液添加到样品中。 3.4 温度程序 图2：温度程序（控制模式：“平均”，温度限值 250℃） 本报告中的方法在完全消解方面进行了优化，同时避免了酸混合物的损失。 3.5 测定程序 外部校准通过使用ICP多元标准溶液（Roth®）进行。 线性校正范围从0.01扩展到10 mg / L。 在将样品填充至50 mL之前，将Scan添加到校准溶液和样品溶液（最终浓度：1 mg / L）中作为内标。 然后分析消化的样品，并将结果与标准值进行比较。 对于浓度超出校准范围的元素，应进行稀释（酸含量与基质匹配）。 . Fig. 3: Run Data E38IA037EN-C 2 www.anton-paar.com 4 结果 用王水和少量氢氟酸成功消化了200毫克的重量。 所获得的结果以及测量偏差可以与每个元素的认证值相媲美。 Element Certified value Found value Recovery [%] [%] [%] Cr 0.121 ± 0.003 0.118 ± 0.004 98 Mo 0.0089 ± 0.0004 0.0071 ± 0.0001 80 Ni 0.053 ± 0.002 0.052 ± 0.001 99 V 0.204 ± 0.003 0.199 ± 0.005 98 Mn 0.226 ± 0.002 0.223 ± 0.006 99 表2：BCS090-1，1％碳钢，标准不确定度的结果（n = 5） Element Certified value Found value Recovery [%] [%] [%] Cr 1.08 ± 0.07 1.11 ± 0.03 103 Mo 0.070 ± 0.006 0.069 ± 0.002 98 Ni 0.078 ± 0.007 0.076 ± 0.002 97 V 0.188 ± 0.007 0.186 ± 0.008 99 Mn 0.539 ± 0.010 0.542 ± 0.014 101 Cu 0.111 ± 0.004 0.117 ± 0.002 106 表3：BCS179-2，合金钢，标准不确定度的结果（n = 5） Element Certified value Found value Recovery [%] [%] [%] Cr 19.51 ± 0.06 18.79 ± 0.98 96 Mo 3.996 ± 0.024 3.637 ± 0.116 91 Ni 24.40 ± 0.04 23.99 ± 0.92 98 V 0.0456 ± 0.0015 0.0442 ± 0.0008 97 Mn 1.758 ± 0.009 1.737 ± 0.066 99 Cu 1.461 ± 0.012 1.352 ± 0.058 93 Co 0.045 ± 0.001 0.046 ± 0.006 103 表4：BCS295-1，高合金钢，标准不确定度的结果（n = 5 Element Certified value Found value Recovery [%] [%] [%] Cr 10* 10.6 ± 0.4 106 Mo 3* 2.9 ± 0.1 98 Ni 60* 65.4 ± 2.5 109 V 1* 1.07 ± 0.02 107 Co 15* 15.4 ± 0.9 103 Ag 0.0035 ± 0.0001 0.0035 ± 0.0027 99 Mg 0.0147 ± 0.0008 0.0154 ± 0.0038 105 Ti 5* 4.8 ± 0.1 96 *）信息值符合 证明*) 表5：BCS-CRM346镍基合金，标准不确定度的结果（n = 5） 由于BCS-CRM346证书仅将Cr，Mo，Ni，V，Co和Ti称为“信息值”，因此没有给出不确定性值。 5 结论 配备转子20SVT50的Multiwave 5000具有强大的配置，可快速可靠地消解钢和高性能镍合金样品。 所有样品基质都完全溶解，没有任何残留物或沉淀物。 由于在参考材料中发现的所有元素浓度（平均值）均与认证值相符，因此随后通过ICP-OES进行的准确性检查证明是令人满意的。 所应用的方法不仅适合于上述参考物质的消化，而且可以作为任何类型的钢或高性能合金样品代表出发点，而相关参数（例如样品重量，时间和温度）可能会相应调整 。 即使是反应性样品SmartTemp温度测量功能也可以进行快速可靠的温度控制。 Contact Anton Paar GmbH Tel: +43 316 257-0 asc@anton-paar.com | www.anton-paar.com E38IA037EN-C 3 www.anton-paar.com 新型的Rotor 20SVT50结合SmartVent技术的便利性和安全性，从而提供了可以消解多种苛刻的无机样品的机会，例如低合金钢，高合金钢或Ni基合金。