硼铣化钴中消解前处理检测方案(微波消解仪)

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MT-523-201910 微波消解硼铣化钴 1前言 硼酰化钴呈兰紫色粒状，粘合作用强，具有耐热.耐湿.耐蒸汽.盐水等性能主要用于钢丝子午线轮胎，钢丝增强型运输带和胶管及其他橡胶金属复合制品有一定的危害。为了检测其中的硼元素含量，我们通过微波消解的方法对样品进行前处理，此方法方便快捷，空白值低，酸用量少，有利于后续检测仪器否快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(38%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品制备 硼铣化钴样品可在实验前粉碎，有利于与试剂充分接触。如果不将样品粉碎，则需要加酸后静置较长的时间，使样品颗粒充分溶解。 3.2微波消解样品 称取橡胶粘合剂样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL 硝酸和2mL盐酸，静置 30min左右(样品颗粒初步溶解)，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束，待冷却至60℃以下，压力为零，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，放置在赶酸器上150℃赶酸至小于1mL，转移定容至 50mL 容量瓶中。 加酸 定容 3.3调整温度与时间 称取橡胶粘合剂样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL肖酸和2mL盐酸，静置 30min 左右(样品颗粒初步溶解)，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 400 3 210 20 400 实验结束，消解液澄清透明。 3.4改变酸体系优化方案 称取橡胶粘合剂样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置 30min 左右(样品颗粒完全溶解)，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 170 5 400 3 190 20 400 实验压力达到 3MPa， 实验结束，消解液澄清透明。 3.5取样量 硼铣化钴样品在消解过程中会产生一定压力，通过实验验证当取样量为 0.5g时，最大压力达到3MPa，因此本实验的最大取样量不得高于0.5g。 4结果与讨论 硼铣化钴样品最大取样量不得高于0.5g，选用逆王水体系进行消解实验，最高温度200℃，保温 30min 左右。可完全消解至澄清透明，消解液呈淡红色；最高消解温度上升至210℃时，保温20min 左样，样品也可完全消解。采用硝酸+过氧化氢的体系进行实验，样品同样可以消解，压力达到3Mpa，建议在保证检测结果的前提下，减小取样量。 -- -- 1前言  硼酰化钴呈兰紫色粒状，粘合作用强，具有耐热.耐湿.耐蒸汽.盐水等性能主要用于钢丝子午线轮胎，钢丝增强型运输带和胶管及其他橡胶金属复合制品有一定的危害。为了检测其中的硼元素含量，我们通过微波消解的方法对样品进行前处理，此方法方便快捷，空白值低，酸用量少，有利于后续检测仪器否快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%）