水泥中氧化镁检测方案(原子吸收光谱)

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【仪电分析】水泥中氧化镁含量的测定-火焰原子吸收法 水泥中的氧化镁(MgO) 主要由水泥熟料生产所使用的石灰石原料带入。氧化镁的存在能改善生料的易烧性，但过多的氧化镁会以方镁石晶体形式存在于熟料中，影响水泥后期的安定性。本实验采用仪电分析 4510F 原子吸收分光光度计测定水泥中氧化镁的含量，具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化镁含量的分析。 一、方法原理 参照 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于285.3nm 波长处测定镁的吸光度。以浓度C 为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中氧化镁含量。 二、主要仪器及试剂 a.4510F 原子吸收分光光度计； b.空心阴极灯：镁； c.可控温加热板； d.盐酸：优级纯； e.高氯酸：优级纯； f.氢氟酸： p=1.49g/mL； g.镁标准溶液： ：1 100ug/mL； h.氯化锶标准溶液(锶50g/L)：将152g氯化锶(SrCl26H20)定容于1L水中。 三、实验方法 3.1标准曲线的绘制 分别吸取标准溶液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0mL于6个100mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液一一对应的浓度浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/mL。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用镁元素空心阴极灯于波长285.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。 3.2样品前处理 称取约0.1g试样(精确至0.0001g)，置于铂埚(或铂皿，聚四氟乙烯器皿)中，加入0.5~1.0mL 水湿润，加入5~7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL 盐酸(1+1)，加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。 从以上溶液中移取 10.0mL 于 100mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，，使待测溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为 1mg/mL。用水稀释至刻度，摇匀。 四、实验条件和数据 4.1标准样品系列吸光度表及标准曲线 浓度为0~1.0 ug/mL 的镁标准系列对应的吸光度见表1，标准曲线如图1所示，，由图可知本方法测定镁的线性相关系数可达 0.999以上，线性良好。 表1镁标准系列吸光度 C(ug/mL) 0.000 0.100 0.200 0.400 0.800 1.000 A 0.000 0.032 0.061 0.119 0.237 0.292 图1镁标准曲线 4.2水泥标准固样 对硅酸盐水泥成分分析标准物质进行测试，测试试果如表2. 表2硅酸盐水泥标准固样测试结果 硅酸盐水泥成分分析标准物质GBW03201C 称样量(g) 定容体积(mL) 稀释倍数 吸光度A C(ug/mL) 测试结果(%) 参考值(%) Mg 0.1009 250 10 0.190 0.644 2.659 2.66=0.05 【仪电分析】水泥中氧化镁含量的测定-火焰原子吸收法水泥中的氧化镁（MgO）主要由水泥熟料生产所使用的石灰石原料带入。氧化镁的存在能改善生料的易烧性，但过多的氧化镁会以方镁石晶体形式存在于熟料中，影响水泥后期的安定性。本实验采用仪电分析4510F原子吸收分光光度计测定水泥中氧化镁的含量，具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化镁含量的分析。一、方法原理参照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于285.3nm波长处测定镁的吸光度。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中氧化镁含量。二、主要仪器及试剂a. 4510F原子吸收分光光度计；b. 空心阴极灯：镁；c. 可控温加热板；d. 盐酸：优级纯；e. 高氯酸：优级纯；f. 氢氟酸：ρ=1.49g/mL；g. 镁标准溶液：100μg/mL；h. 氯化锶标准溶液（锶50g/L）：将152g氯化锶（SrCl2·6H20）定容于1L水中。三、实验方法3.1 标准曲线的绘制分别吸取标准溶液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL于6个100 mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液一一对应的浓度浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 μg/mL。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用镁元素空心阴极灯于波长285.3nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为对应的氧化镁含量的函数，绘制工作曲线。3.2 样品前处理称取约0.1g试样（精确至0.0001g），置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5~1.0mL水湿润，加入5~7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。从以上溶液中移取10.0mL于100mL容量瓶中，加入一定量的盐酸及氯化锶溶液，使待测溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至刻度，摇匀。四、实验条件和数据4.1 标准样品系列吸光度表及标准曲线浓度为0~1.0 μg/mL的镁标准系列对应的吸光度见表1，标准曲线如图1所示，由图可知本方法测定镁的线性相关系数可达0.999以上，线性良好。表1 镁标准系列吸光度浓度C(μg/mL)0.0000.1000.2000.4000.8001.000吸光度A0.0000.0320.0610.1190.2370.292图1 镁标准曲线4.2 水泥标准固样对硅酸盐水泥成分分析标准物质进行测试，测试结果如表2。表2 硅酸盐水泥标准固样测试结果硅酸盐水泥成分分析标准物质GBW03201C称样量（g）定容体积（mL）稀释倍数吸光度AC(μg/mL)测试结果(%)参考值(%)Mg0.1009250100.1900.6442.6592.66±0.05