水泥中氧化钾和氧化钠检测方案(原子吸收光谱)

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【仪电分析】水泥中氧化钾和氧化钠的测定-火焰原子吸收法 水泥中氧化钾和氧化钠通常由原料带入，尤其是粘土中带入的。混凝土碱含量过高可能会产生碱-骨料反应，来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出 NaOH 和 KOH 与骨料砂、石中活性 SiO2 相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。与传统的化学分析方法步骤繁琐，费时费力不同，本方案采用的火焰原子吸收法具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化钾和氧化钠含量的分析。 一、方法原理： 参照 GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，， I以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于相应波长处测定各元素吸光度。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中待测元素含量。 二、主要仪器及试剂 a.4510F 原子吸收分光光度计； b.空心阴极灯：钾、钠； c.可控温加热板； d.盐酸：优级纯； e.高氯酸：1优级纯； f.氢氟酸： p=1.49g/mL； g.钾、钠标准溶液：100pg/mL； h.氯化锶标准溶液(锶50g/L)： 将152g氯化锶 (SrCl2 6H20) 定定于 1L水中。 三、实验方法 3.1标准曲线的绘制 吸取每毫升含 0.05 mg 氧化钾及 0.05mg氧化钠的标准溶液0mL、2.5mL、5.0 mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL分别放入500mL 容量瓶中，加入30mL 盐酸及 10mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长 766.5nm 处和钠元素空心阴极灯于波长 589.0nm 处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。 3.2样品前处理 称取约 0.1g试样，精角至0.0001g， 置于铂埚(或铂皿，聚四氟乙烯器皿)中，加入 0.5-1.0mL 水湿润，加入5-7mL 氢氟酸和 0.5mL 高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL 盐酸(1+1)，加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。摇匀，待测。 四、实验条件和数据 4.1标准样品吸光度值 钾、钠标准样品系列浓度及对对的吸光度，如表1、2所示。 表1钾标准样品系列吸光度值 No. 类型 名称 Abs. 浓度 Std计算值[mg/)Unk实际值 [%] SD RSD(%) 质量g] 稀释倍数 1-2 Std.Blk 标准空白 0.001 1-Ave Std.Blk 标准空白 0.001 0.000 -0.022 0.000 0.000 2-1 Std 标准样品1 0.036 0.250 2-2 Std 标准样品1 0.036 0.250 2-Ave Std 标准样品1 0.036 0.250 0.243 0.000 0.000 3-1 Std 标准样品2 0.068 0.500 3-2 Std 标准样品2 0.067 0.500 3-Ave Std 标准样品2 0.068 0.500 0.484 0.001 1.471 4-1 Std 标准样品3 0.138 1.000 4-2 Std 标准样品3 0.137 1.000 4-Ave Std 标准样品3 0.138 1.000 1.012 0.001 0.725 5-1 Std 标准样品4 0.205 1.500 5-2 Std 标准样品4 0.209 1.500 5-Ave Std 标准样品4 0.207 1.500 1.533 0.003 1.366 6-1 Std 标准样品5 0.271 2.000 6-2 Std 标准样品5 0.264 2.000 6-Ave Std 标准样品5 0.268 2.000 1.994 0.005 1.866 7-1 Std 标准样品6 0.332 2.500 7-2 Std 标准样品6 0.334 2.500 7-Ave Std 标准样品6 0.333 2.500 2.484 0.001 0.425 表2钠标准样品系列吸光度值 No. 类型 名称 Abs. 浓度 Std计算直[mg/Lj/Unk实际值[] SD RSD(%) 稀释倍数 1-2 Std.Blk 标准空白 0.005 1-Ave Std.Blk 标准空白 0.007 0.000 0.002 0.002 31.944 2-1 Std 标准样品1 0.066 0.250 2-2 Std 标准样品1 0.066 0.250 2-Ave Std 标准样品1 0.066 0.250 0.254 0.000 0.000 3-1 Std 标准样品2 0.122 0.500 3-2 Std 标准样品2 0.117 0.500 3-Ave Std 标准样品2 0.120 0.500 0.484 0.004 3.005 4-1 Std 标准样品3 0.241 1.000 4-2 Std 标准样品3 0.245 1.000 4-Ave Std 标准样品3 0.243 1.000 1.009 0.003 1.164 5-1 Std 标准样品4 0.350 1.500 5-2 Std 标准样品4 0.363 1.500 5-Ave Std 标准样品4 0.357 1.500 1.495 0.009 2.583 6-1 Std 标准样品5 0.478 2.000 6-2 Std 标准样品5 0.487 2.000 6-Ave Std 标准样品5 0.483 2.000 2.033 0.006 1.326 7-1 Std 标准样品6 0.583 2.500 7-2 Std 标准样品6 0.590 2.500 7-Ave Std 标准样品6 0.587 2.500 2.476 0.005 0.852 4.2标准曲线 火焰原子吸收法测定氧化钾、氧化钠标准曲线分别如图1所示。 图1氧化钾、氧化钠标准曲线 4.3水泥质控样品测试 对水泥标准质控样品按3.2中试样处理方法进行测试，测试结果如表3~5。 表3.水泥质控样氧化钾测试结果 1-1 Urk. Blk 待测样空白 0.0110 0.054 0.000 1.0000 1.0000 1.0000 1-2 Urk. Blk 待测样空白 0.0112 0.055 0.000 1.0000 1.0000 1.0000 1-Ave Urk. Blk 待测样空白 0.011 0.0540 0.0000 0.000 1.818 1.0000 1.0000 1.0000 2-1 Urk 待测样品1 0.3832 2.863 0.717 0.0998 250.0000 1.0000 2-2 Unk 待测样品1 0.3851 2.877 0.721 0.0998 250.0000 1.0000 2-Ave Unk 待测样品1 0.384 2.8690 0.7187 0.001 0.354 0.0998 250.0000 1.0000 表4.水泥质控样氧化钠测试结果 1-1 Unk. Blk 待测样空白 0.3721 1.559 0.000 1.0000 1.0000 1.0000 1-2 Unk. Blk 待测样空白 0.3600 1.508 0.000 1.0000 1.0000 1.0000 1-Ave Urk. Blk 待测样空白 0.366 1.5330 0.0002 0.009 2.338 1.0000 1.0000 1.0000 2-1 Urk 待测样品1 0.1084 0.434 0.109 0.0998 250.0000 1.0000 2-2 Unk 待测样品1 0.1084 0.434 0.109 0.0998 250.0000 1.0000 2-Ave Unk 待测样品1 0.108 0.4330 0.1085 0.001 0.524 0.0998 250.0000 1.0000 表5.水泥质控样品测试结果汇总 样品名称 测定元素 测试结果(%) 参考值(%) 水泥质控样 K 0.7187 0.71±0.03 Na 0.1082 0.12±0.02 【仪电分析】水泥中氧化钾和氧化钠的测定-火焰原子吸收法水泥中氧化钾和氧化钠通常由原料带入，尤其是粘土中带入的。混凝土碱含量过高可能会产生碱-骨料反应，来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料砂、石中活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。与传统的化学分析方法步骤繁琐，费时费力不同，本方案采用的火焰原子吸收法具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化钾和氧化钠含量的分析。一、方法原理参照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》，用氢氟酸-高氯酸分解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于相应波长处测定各元素吸光度。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出样品中待测元素含量。二、主要仪器及试剂a. 4510F原子吸收分光光度计；b. 空心阴极灯：钾、钠；c. 可控温加热板；d. 盐酸：优级纯；e. 高氯酸：优级纯；f. 氢氟酸：ρ=1.49 g/mL；g. 钾、钠标准溶液：100 μg/mL；h. 氯化锶标准溶液（锶50g/L）：将152g氯化锶（SrCl2·6H20）定容于1L水中。三、实验方法3.1 标准曲线的绘制吸取每毫升含0.05 mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0mL、20.0mL、25.0 mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处和钠元素空心阴极灯于波长589.0nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。3.2 样品前处理称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5-1.0mL水湿润，加入5-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度。摇匀，待测。四、实验条件和数据4.1 标准样品吸光度值钾、钠标准样品系列浓度及对应的吸光度，如表1、2所示。表1.  钾标准样品系列吸光度值表2. 钠标准样品系列吸光度值4.2 标准曲线火焰原子吸收法测定氧化钾、氧化钠标准曲线分别如图1所示。图1 氧化钾、氧化钠标准曲线4.3 水泥质控样品测试对水泥标准质控样品按3.2中试样处理方法进行测试，测试结果如表3~5。表3. 水泥质控样氧化钾测试结果表4. 水泥质控样氧化钠测试结果表5. 水泥质控样品测试结果汇总样品名称测定元素测试结果(%)参考值(%)水泥质控样K0.71870.71±0.03Na0.10820.12±0.02