塑料制品中2,4,6-三叔丁基苯酚、五氯苯硫酚检测方案(气质联用仪)

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Excellence in Science 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定塑料制品中2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚含量 GCMS-427 摘要：本文采用溶剂超声提取法，萃取塑料制品中的2，4，6-三叔丁基苯酚(2，4，6-TTBP)和五氯苯硫酚(PCTP)，利用岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX进行检测。在0.5~50 ug/mL浓度范围内，两物质线性相关系数均在0.999 以上。取混合标准溶液 (2，4，6-TTBP 2.5 ug/mL、PCTP 5.0 ug/mL)， 连续6次进样，各组分峰面积 RSD均小于3%。加标回收率在94.6~101.3%之间。该方法完全满足日常检测分析的要求。 关键词：气质联用仪塑料制品 2，4，6-三叔丁基苯酚五氯苯硫酚 美国有毒物质控制法案， 即 TSCA (Toxic Sub-stances Control Act)， 于2021年1月6发布了5项PBT化合物的管控规则，要求商品中2，4，6-三叔丁基苯酚含量不超过0.3%，五氯苯硫酚含量不超过1%，几乎所有的商品都将面临该新法规的管控要求。 剂的一种，可防止橡胶、润滑油等材料发生劣化变质。 对于企业而言，需尽快了解 TSCA法规的管控要求，制定适合自己企业的管控方案，通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 五氯苯硫酚和2，4，6-三叔丁基苯酚是橡胶生产及回收工艺中常用的添加剂。前者是一种橡胶的塑炼促进剂，在高温下可以促进橡胶大分子链断裂，增加橡胶流动性，便于进行进一步加工。后者是酚类抗氧化 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料制品中2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚两种物质的检测方法。结果表明，标准曲线线性、重复性、回收率均符合日常定量分析的要求，可供相关人员参考。 实验部分 1.1仪器 岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-5HT， 15 m×0.25 mm×0.10 um 柱温程序：65℃_20℃ /min_75℃ _30℃/min _320℃(10 min)进样口温度：280℃ 色谱柱流量：2mL/min 进样方式：分流进样 离子源温度：250℃ 分流比：10：1 色谱质谱接口温度：300℃ 进样量：1uL 采集模式：SIM，离子信息见表1。 样品前处理 图1 前处理流程图 结果与讨论 3.1标准品图谱 2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚标准溶液色谱图如图2所示，各化合物信息见表1。 图2 2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚标准溶液色谱图(1.0pg/mL) 表1化合物信息 No. 化合物名称 英文简称 CAS号 保留时间 (min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 2，4，6-三叔丁基苯酚 2，4，6-TTBP 732-26-3 7.578 247 248、262 2 五氯苯硫酚 PCTP 87-68-3 8.502 247 282、245 3.2标准曲线及化合物检出限 以甲苯为溶剂，配制混合标准溶液曲线，五氯苯硫酚浓度梯度为1.0、5.0、10、30、50，2，4，6-三叔丁基苯酚浓度梯度为0.5、2.5、5.0、15、25ug/mL。以标准曲线最低浓度点的色谱峰信噪比，计算化合物检出限。标准曲线信息及检出壮见表 2。 Q247.25(+) 6.27e4 Q246.75(+) 1.21e4 图3.2，4，6-TTBP、PCTP质量色谱图(1.0 ug/mL) 图4.2，4，6-TTBP、PCTP标准曲线 表2 标准曲线信息及检出限 No. 化合物名称 相关系数 浓度范围(ug/mL) 检出限(ug/mL) 1 2，4，6-三叔丁基苯酚 0.9997 0.5~25 0.0008 2 五氯苯硫酚 0.9991 1.0~50 0.0096 3.3重复性测试 取混合标准溶液(2，4，6-TTBP 2.5 ug/mL、PCTP 5.0 ug/mL)，连续进样6针，考察仪器重复性，测定结果见表3。 表3 重复性结果((n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 2，4，6-三叔丁基苯酚 26898 28097 27113 28781 28580 28231 2.77 2 五氯苯硫酚 6474 6368 6688 6507 6579 6134 2.96 3.4加标回收率测试 称取 0.5 g空白PC塑料样品，按照 2，4，6-TTBP 25.0 mg/kg、PCTP 50.0 mg/kg 水平加入混合标准溶液，前处理后上机测定，测定各化合物含量结果。平行实验3次，根据平均结果计算回收率。 图5 PC 塑料样品色谱图 表4回收率结果 No. 化合物名称 样品结果 样品实测浓度(mg/kg) 平均回收率 (mg/kg) 1 2 3 (%) 1 2，4，6-三叔丁基苯酚 N.D. 25.2 25.5 25.3 101.3 2 五氯苯硫酚 N.D. 46.8 48.3 46.8 94.6 注：N.D.表示未检出 结论 本文采用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料制品中2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚的检测方法。在 0.5~50 ug/mL浓度范围内，两个化合物线性相关系数均在0.999以上，取混合标准溶液 (2，4，6-TTBP 2.5ug/mL、PCTP 5.0 ug/mL)， 连续6次进样，各组分峰面积RSD均在3%以下，样品加标回收率在94.6~101.3之间。该方法完全满足日常定量分析的要求，，可作为塑料制品中2，4，6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚检测的参考。 岛津应用云 本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料制品中2,4,6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚的检测方法。在0.5~50 μg/mL浓度范围内，两个化合物线性相关系数均在0.999以上，取混合标准溶液 (2,4,6-TTBP 2.5 μg/mL、PCTP 5.0 μg/mL)，连续6次进样，各组分峰面积RSD均在3%以下，样品加标回收率在94.6~101.3之间。该方法完全满足日常定量分析的要求，可作为塑料制品中2,4,6-三叔丁基苯酚和五氯苯硫酚检测的参考。