塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚检测方案(气质联用仪)

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SSL-CA20-728Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-428 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚 GCMS-428 摘要：本文采用溶剂超声提取法，萃取塑料制品中六氯丁二烯(HCBD)、异丙基化磷酸三苯酯 (PIP(3：1))和十溴二苯醚 (Deca-BDE)，利用岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX 进行检测。各化合物在0.1~1.5 ug/mL浓度范围内，线性相关系数均在0.998以上，取浓度为 0.2 ug/mL混合标准溶液，连续6次进样，各组分峰面积 RSD%均小于6%，加标回收率在103.8%~105.7%之间，完全满足日常定量分析检测的要求。 关键词：气质联用仪塑料制品六氯丁二烯异丙基化磷酸三苯酯+溴二苯醚 一同列入斯德哥尔摩公约的管控要求。异丙基化磷酸三苯酯 (PIP(3：1)) 是一种非卤素类的阻燃剂，主要用于橡胶制品和PVC 塑料阻燃输送带、电缆、氯丁橡胶、橡胶等合成橡胶的阻燃增塑。 对于企业而言，需尽快了解法规的管控要求，制定适合自己企业的管控方案，通过测试或者供应链调查来确定产品的符合性。 本文利用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，采用超声提取的方式，建立了塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚的检测方法，该方法简便，线性、重复性、回收率均满足日常检测要求。 1.1仪器 岛津气质联用仪 GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱谱：SH-Rxi-5HT，15m×0.25mm×0.10 um 柱温程序：65℃_20℃ /min_75℃_30℃/min _320℃ (10 min) 进样口温度：280℃ 离子化方式：El 色谱柱流量：2mL/min离子源温度：250℃ 进样方式：不分流进样 色谱质谱接口温度：300℃ 进样量：1uL 采集模式： SIM，离子信息见表1。 样品前处理 图1 前处理流程图 结果与讨论 3.1标准品图谱 HCBD、PCTP、PIP(3：1)标准溶液色谱图如图2所示，各化合物信息见表1。 图2六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚标准溶液色谱图(0.1 ug/mL) 表1化合物信息 No. 化合物名称 英文简称 CAS号 保留时间(min) 定量离子(m/z) 定性离子(m/z) 1 六氯丁二烯 HCBD 87-68-3 3.729 225 118，227 2 异丙基化磷酸三苯酯 PIP(3：1) 68937-41-7 11.300 452 335，453 3 十溴联苯醚 Deca-BDE 1163-19-5 14.818 799 798，959 3.2标准曲线及检出限 以甲苯为溶剂，配制混和标准溶液曲线，六氯丁二烯和异丙基化磷酸三苯酯(3：1)浓度梯度为0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 ug/mL，十溴联苯醚浓度梯度为0.1、0.2、0.3、0.5、1.5 ug/mL。以最低浓度点的色谱峰信噪比计算化合物检出限。标准曲线及检出限信息见表2。 图3 HCBD、PIP(3：1) 和 Deca-BDE 质量色谱图(浓度0.1 ug/mL) 图4 HCBD、PIP(3：1)和 Deca-BDE标准曲线 表2 标准曲线信息及检出限 No. 化合物名称 相关系数 浓度范围(ug/mL) 检出限(ug/mL) 1 HCBD 0.9997 0.1~1.0 0.0008 2 PIP(3：1) 0.9989 0.1~1.0 0.0192 3 Deca-BDE 0.9993 0.1~1.5 0.0133 3.3重复性测试 取浓度为 0.2 ug/mL混合标准溶液，连续进样6针，通过色谱峰峰面积 RSD 考察仪器重复性。重复性结果见表3。 表3 重复性结果((n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 HCBD 79140 78808 78311 78372 79613 78292 0.7 2 PIP(3：1) 6469 6621 6452 6187 6636 6545 2.5 3 Deca-BDE 3014 3133 2917 3204 2948 2768 5.2 3.4加标回收率测试 称取0.5g空白PC塑料样品，按照2.0 mg/kg 浓度水平加入混合标准溶液，前处理后上机测定，计算各化合物含量结果。平行实验3次，根据平均结果计算回收率。 图5PC塑料样品色谱图 表4回收率结果 NO. 化合物名称 样品结果 样品实测浓度(mg/kg) 平均回收率 (mg/kg) 1 2 3 (%) 1 HCBD N.D. 2.36 2.16 2.26 103.8 2 PIP(3：1) N.D. 2.11 2.10 2.07 105.7 3 Deca-BDE N.D. 2.37 2.28 2.26 104.2 注： N.D.表示未检出 结论 本文采用岛津 GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚的检测方法。在0.1~1.5 ug/mL浓度范围内，各组分线性相关系数在0.998以上，取浓度为 0.2 ug/mL混合标准溶液，连续6次进样，各组分峰面积 RSD 均在6%以下，样品加标回收率在 103.8%~105.7%之间。该方法完全满足日常定量分析检测的要求，可作为塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚检测的参考。 岛津应用云 本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，建立了塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚的检测方法。在0.1~1.5 μg/mL浓度范围内，各组分线性相关系数在0.998以上，取浓度为0.2 μg/mL混合标准溶液，连续6次进样，各组分峰面积RSD均在6%以下,样品加标回收率在103.8%~105.7%之间。该方法完全满足日常定量分析检测的要求，可作为塑料制品中六氯丁二烯、异丙基化磷酸三苯酯和十溴二苯醚检测的参考。