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本实验参照GB31658.5-2021 01样品提取称取试样2.0 g(精确至0.02 g)于50 mL离心管中,加入氘代氯霉素内标100 μL,涡旋混匀,静置15 min,加入乙酸乙酯-氨水溶液10 mL,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,取上清液于另一支50 mL离心管中,残渣重复提取2次,合并3次提取液。离心管中加入5%乙酸2 mL,振摇混匀,于40 ℃水浴中浓缩至1.5 mL,加入5%乙酸2 mL ,加正己烷5 mL脱脂,涡旋1 min,3000 r/min离心5 min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,待净化。 02样品净化活化:依次用2 mL甲醇和2 mL水活化MCX小柱;上样:取待净化液过柱;淋洗:用2 mL 5%乙酸淋洗;洗脱:用5 mL 10%氨甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮气吹干;重新复溶:加入500 μL 30%乙腈水溶液复溶,漩涡,滤膜过滤,上机测试。03标曲配制称取6个试样同样品处理流程处理(不加内标),收集洗脱液后于40℃氮气吹干,作为空白基质。准确移取一定量的混合标准液加入到空白基质底液中,同时加入100 ng/mL氘代氯霉素内标溶液100 μL,加入30%乙腈溶液溶解至0.5 mL,配制成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL,涡旋混匀过滤膜,上机测试。04仪器条件Thermo Fisher TQS Endura液相部分色谱柱:Hypersil GOLD C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)流动相:A:水 B:乙腈流速:0.25 mL/min 柱温:35℃ 进样量:10 μL洗脱程序:梯度洗脱表1质谱条件离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V鞘气压力:40 arb 辅气压力:10 arb离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃05实验结果5.1测试数据5.1测试数据5.2测试色谱图图1 鸡肉加标(100ppb)总离子图图2 猪肉加标(100ppb)总离子图5.2测试色谱图5.2测试色\5.2测试色谱图
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量检测方案(样品前处理)》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量检测方案(样品前处理)》用到的仪器有自动拧盖仪、96孔氮吹仪,底板带有金属槽小圆孔、恒温水浴槽。
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