蔗糖铁中氯离子和铁离子的含量检测方案(自动电位滴定)

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T-642-202109IGAS 电位滴定法测定蔗糖铁中氯离子和铁离子的含量 1前言 蔗糖铁，又称森铁能，顾名思义是本品适用于口服铁剂效果不好而需要静脉铁剂治疗的病人，在使用过程中使用量和注射速度都有严格的要求。因此其铁和氯离子的指标也异常重要，该方案用用硝酸银滴定氯离子和硫酸饰滴定其铁离子的含量，实验流程简单，省时省力，且避免了指示剂判断终点带来的主观误差，是检测该药物铁离子和氯离子含量的优先选择。 2仪器与设备 术技2.1仪器 能海 T960电位滴定仪，复合铂电极，复合银电极。 术2.2试剂 技能 硫酸饰滴定液(0.01mol/L)， 硝酸银滴定液(0.01mol/L)，分析纯三氯化铁试剂 3实验方法 术技能3.1实验步骤 海 (1)氯离子含量测定： 准确称取取样4g(精确至0.0001g)，置于滴定杯中，加入50mL 去离子水保证没过电极，加入0.3mL硝酸，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定的硝酸银滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积，同时做空白实验。 准确称取试样0.8g(精确至 0.0001g)，分析纯的三氯化铁 80mg，置于滴定杯中，加入4 0mL去离子水溶解试样，加入10mL (1：1)的硫磷混酸，边加边用玻璃棒剧烈搅拌，搅拌-到两分钟，待冷却后，放于滴定台开启搅拌，用标定的硫酸渐滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积，同时做空白实验。 3.2参数设置 (1)氯离子含量测定： 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 1s 电极平衡电位： imv 补液速度： 6 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 30s 电位突跃量： 100 预控mv值： 无 (2)铁离子含量测定： 术技 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 8s 预搅拌时间： 1s 电极平衡电位： imy 补液速度： 5 最小添加体积： 0.05mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 200 预控mv值： 无 技4结果与讨论 能海 4.1实验结果 术 技 能海 样品名称 测试指标 样品编号 滴定液浓度(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均含量(%) RSD(%) 蔗糖铁 氯离子 1 0.01006 4.09210 6.597 0.1 0.05992 0.0603 0.733 2 4.09165 7.079 0.06079 3 4.02979 6.905 0.06022 铁离子 0.009983 0.80149 14.676 0.04 0.88266 0.905 3.113 2 0.44990 7.284 0.89563 3 7.003 0.93662 计算公式： 式中： X是氯离子和铁离子含量；Vi是试样消耗滴定剂的体积；Vo是空白消耗滴定液的体积； M是甲醛的分子质量。 4.2图谱 术(1)氯离子图谱： 技 能海 术海能技 (2)铁离子含量滴定图谱： 4.3结论 用T960全自动电位滴定仪测定工业甲醛的含量，结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，该款仪器是完全满足甲醛测定需求的。 术技能海 ( 参考文献 ) [1]GB/T 9009-2011.工业用甲醛溶液[S]. 术 技 能海 电位滴定法测定蔗糖铁中氯离子和铁离子的含量1 前言蔗糖铁，又称森铁能，顾名思义是本品适用于口服铁剂效果不好而需要静脉铁剂治疗的病人，在使用过程中使用量和注射速度都有严格的要求。因此其铁和氯离子的指标也异常重要，该方案用用硝酸银滴定氯离子和硫酸铈滴定其铁离子的含量，实验流程简单，省时省力，且避免了指示剂判断终点带来的主观误差，是检测该药物铁离子和氯离子含量的优先选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合铂电极，复合银电极。2.2 试剂硫酸铈滴定液（0.01mol/L），硝酸银滴定液（0.01mol/L），分析纯三氯化铁试剂