颠茄合剂中莨若碱检测方案(紫外分光光度计)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 颠茄合剂中莨若碱的含量(分光光度法) 原理用分光光度法，以原料颠茄酊为对照，在 418 nm 处测定莨若碱的含量。结果：莨若碱在0.9%~2.1%(mg-L~1)浓度范围内，浓度和吸收度线性关系良好；样品回收率及 RSD 良好， 该方法可以准确测定颠茄合剂中莨若碱的含量。 颠茄合剂(处方为：颠茄酊50mL，5%羟苯乙酯溶液6ml，纯化水加至1000mL1)是医院常用制剂，收录于《中国医院制剂规范》，它的质控标准中只有莨若碱的鉴别，没有含量的测定，其有效成分为颠茄酊中的莨若碱，所以可以以颠茄酊为对照，采用紫外分光光度法测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量。 仪器与试剂 美析 UV-1800 紫外可见光分光光度计 颠茄酊对照品 氯仿、溴甲酚绿、0.5%羟苯乙酯 分析步骤 测定波长的选择 精密吸取 5 mL 颠茄酊置 100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液5mL置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加 0.2 mol·L-1氢氧化钠溶液6.0 mL使溶解，加水稀释至100 mL，摇匀，过滤，即得。2ml，再加10 mL 氯仿，振摇提取 2 min，静置分层，分离出下层氯仿层。精密吸取纯化水5mL，加澳甲酚绿溶液2ml，再加 10 mL 氯仿，振摇提取 2 min，静置分层，分离出下层氯仿层作空白，在300~500 nm 波长处进行扫描，结果在418 nm处有最大吸收，本实验选择 418 nm 为测定波长。 干扰的排除 按处方比例，精密吸取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 置100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀得对照溶液。精密吸取5mL置 100 mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液5mL置分液漏斗中，余同上述操作。结果对照溶液在 418 nm 也有吸收，所以样品的含量测定必须以按处方比例同法制备的羟苯乙酯溶液作对照，以消除干扰。 标准曲线的制备 精密吸取 3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL颠茄酊置100 mL 容量瓶中，加0.5%羟苯乙酯溶液6mL，加水至刻度，摇匀，得含莨若碱浓度分别为 0.9，1.2，1.5，1.8，2.1mg/L的溶液。精密吸取上述溶液各5mL 置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2ml，再加 10 mL 氯仿，振摇提取2min，静置分层，分离出下层氯仿层。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 置100 mL量瓶中，同法处理后作为对照，在 418 nm 处测定吸收度，并求标准曲线方程。标准曲线方程；Y=2.850 6X+0.0188 5，r=0.9998。由标准曲线方程可见，莨蓉碱在0.9~2.1 mg/L 浓度范围内，浓度和吸收度线性关系良好。 回收率试验 精密量取颠茄酊4.0，5.0，6.0 mL各3份，置100 mL量瓶，加0.5%羟苯乙酯溶液6mL，加水至刻度，摇匀，得含莨若碱浓度分别为1.2，1.5，1.8 mg/L的溶液。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL稀稀至100mL作为空白对照，在 418nm 处测定吸收度，代入标准曲线方程计算浓度，并求得回收率和RSD，见表1。 样品测定取不同批号颠茄合剂两份，精密吸取 5 mL 置分液漏斗中，加溴甲酚绿溶液2ml，再加10mL 氯仿，振摇提取 2 min，静置分层，分离出下层氯仿层。另取0.5%羟苯乙酯溶液6mL 稀释至100mL同条件作对照，在418 nm 处测定吸收度，代入标准曲线方程，求得莨若碱含量，结果见表2。 表1样品回收试验结果 Tab 1 Results of recovery test 投人浓度/mg·L-1 测得浓度/mg·L-1 回收率/% 平均回收率/% RSD/%6 1.196 99.67 1.2 1.213 101.08 100.39 0.710 1.205 100.42 1.490 99.33 1.5 1.493 99.53 99.47 0.110 1.493 99.53 1.800 100.00 -1.8 1.803 100.17 100.22 0.241 1.809 100.50 表2：样品浓度测定结果 Tab2 Assay of samples 样品批号 吸收度 浓度/% 031010 0.523 0.1510 0.524 0.1513 031011 0.521 0.1504 0.520 0.1501 小结 试验所用分液漏斗必须干燥，如果有水滴，会影响试验结果。羟苯乙酯极难溶于水，所以实验中不用处方中的5%羟苯乙酯溶液，而用0.5%羟苯乙酯溶液。本方法可以用来测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量，方法简便、准确。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER UV-1800 UV-1800A UV-1800S 双光束 紫外可见分光光度计 UV-1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种 应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求 UV-1800S采用4nm、2nm、1nm、0.5nm四种光谱带宽可满足各国药典及不同用户的严格要求 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长 (选)DNA蛋白质测量(选)等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直 接显示 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm 比色架、5cm比色架、10cm比色架等 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用 透射比准确度±0.3%T(0-100%T) 光源 ±0.002A(0~0.5A)±0.003A(0.5A~1A) 电源 AC 220V/50Hz或110V/60Hz 仪器尺寸 560×450×230mm 主机净重 28Kg 上海美析仪器有限公司 10 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术术业，美析的创业理念"科技- ·因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测 试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 颠茄合剂(处方为:颠茄酊50 mL,5%羟苯乙酯溶液6mL,纯化水加至1 000 mL1)是医院常用制剂,收录于《中国医院制剂规范》,它的质控标准中只有莨若碱的鉴别,没有含量的测定,其有效成分为颠茄酊中的莨若碱,所以可以以颠茄酊为对照,采用紫外分光光度法测定颠茄合剂中莨蓉碱的含量。